基础化学实验无机部分总讲义.docVIP

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基础化学实验无机部分总讲义

PAGE PAGE 1 生物与化学工程系 基础化学实验 指导书 2011级各专业适用 实验一 基础化学实验基本技能训练 一、实验目的: 熟悉基础化学实验室规则和要求以及实验室安全守则。领取基础化学实验常用仪器并熟悉其名称、规格,了解使用注意事项。学习并练习常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。 了解煤气灯或酒精灯、酒精喷灯的构造并掌握正确的使用方法。学会截、弯、拉、熔烧玻璃管的操作。练习聚乙烯塑料管的弯曲、调直、拉细、打孔、修补等操作。练习塞子打孔的基本操作。 二、实验原理: (一)、基础化学实验常用仪器介绍 认识和正确地选择、使用仪器,开展实验是培养学生实践能力的基本要求。在这里主要介绍常用仪器的一般用途和使用方法。随着实验课程的深入,我们将学到更多不同用途的仪器。 常用仪器主要以玻璃仪器为主,按其用途可分为容器类仪器、量器类仪器和其它类仪器(见附录3)。 常用玻璃仪器 容器类 常温或加热条件下物质的反应容器,贮存容器。包括试管、烧杯、烧瓶、锥形瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶、称量瓶、分液漏斗和洗气瓶。每种类型又有许多不同的规格。使用时要根据用途和用量选择不同种类和不同规格的容器。注意阅读使用说明和注意事项,特别要注意对容器加热的方法,以防损坏仪器。 量器类 用于度量溶液体积。不可以作为实验容器,例如用于溶解、稀释操作。不可以量取热溶液,不可以加热,不可以长期存放溶液。量器类容器主要有:量筒、移液管、吸量管、容量瓶和滴定管等。每种类型又有不同规格。应遵循保证实验结果精确度的原则选择度量容器。正确地选择和使用度量容器,反映了学生实验技能水平的高低。 其他仪器 其他仪器包括玻璃仪器和非玻璃仪器。它们的用途、使用方法和注意事项见附录3。 (二)、玻璃仪器的洗涤与干燥 玻璃仪器的一般洗涤方法 为了得到准确的实验结果,每次试验前和实验后必须要将实验仪器洗涤干净。尤其对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃仪器有腐蚀作用的废液,一定要在实验后立即清洗干净。洗涤仪器的方法是: 对普通玻璃容器,倒掉容器内物质后,可向容器内加入1/3左右自来水冲洗,再选用合适的刷子,用洗衣粉刷洗。再依次用自来水、蒸馏水涮洗,直至干净。 对于那些无法用普通水洗方法洗净的污垢,需根据污垢的性质选用适当的试剂,通过化学方法除去。 重铬酸盐洗液的具体配法是:将25g重铬酸钾固体在加热条件下溶于50mL水中,然后向溶液中加入450mL浓硫酸,边加边搅动。切勿将重铬酸钾溶液加到浓硫酸中。 重铬酸盐洗液可反复使用,直至溶液变为绿色时失去去污能力。 王水为一体积浓硝酸和三体积浓盐酸的混合液,因王水不稳定,所以使用时应现用现配。 近年来有人用洗涤精(灵)洗涤玻璃仪器,同样能获得较好的效果。 表一 常见污迹处理方法 垢 迹 处 理 方 法 MnO2,Fe(OH)3,碱土金属的碳酸盐 用盐酸处理,对于MnO2垢迹,盐酸浓度要大于6 mol·L-1。也可以用少量草酸加水,并加几滴浓硫酸来处理 沉积在器壁上的银或铜 用硝酸处理 难溶的银盐 用Na2S2O3溶液洗。Ag2S垢迹则用热、浓硝酸处理 沾附在器壁上的硫磺 用煮沸的石灰水处理 残留在容器内的Na2SO4或NaHSO4固体 加水煮沸使其溶解,趁热倒掉 不溶于水,不溶于酸、碱的有机物和胶质等 用有机溶剂洗或用热的浓碱液洗。常用的有机溶剂有酒精,丙酮,苯,四氯化碳,石油醚等 瓷研钵内的污迹 取少量食盐放在眼波内研洗,倒去食盐,再用水洗净 蒸发皿和坩埚上的污迹 用浓硝酸,王水或重铬酸盐洗液洗涤 度量仪器的洗净程度要求较高,有些仪器形状又特殊,不宜用毛刷刷洗,常用洗液进行洗涤。 度量仪器的具体洗涤方法如下。 ① 滴定管的洗涤 先用自来水冲洗,使水流净。酸式滴定管将旋塞关闭,碱式滴定管除去乳胶管,用橡胶乳头将管口下方堵住。加入约15ml铬酸洗液,双手平托滴定管的两端,不断转动滴定管并向管口倾斜,使洗液流遍全管,(注意:管口对准洗液瓶,以免洗液外溢!)可反复操作几次。洗完后,碱式滴定管由上口将洗液倒出,酸式滴定管可将洗液分别由两端放出,再依次用自来水和纯水洗净。如滴定管太脏,可将洗液灌满整个滴定管浸泡一段时间,此时,在滴定管下方应放一烧杯,防止洗液流在台面上。 ② 容量瓶的洗涤 先用自来水冲洗,将自来水倒净,加入适量(15~20mL)洗液,盖上瓶塞。转动容量瓶,使洗液流遍瓶内壁,将洗液倒回原瓶,最后依次用自来水和纯水洗净。 ③ 移液管和吸量管的洗涤 先用自来水冲洗,用洗耳球吹出管中残留的水,然后将移液管或吸量管插入铬酸洗液瓶内,按移液管的操作,吸入约1/4容积的洗液,用右手食指堵住移液管上口,将移液管横置过来,左手托住没沾洗液的下端,右手食指松开,平转移液管,使洗液润洗内壁,然后放出洗液于瓶中。如果移液管太脏

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