便携式痕量金属分析仪快速测定水质中铜 镉的方法的研究.docVIP

便携式痕量金属分析仪快速测定水质中铜 镉的方法的研究 　　摘 要：本文阐述了采用便携式痕量金属分析仪快速测定水质中铜、镉的方法研究，结果表明：在1～100ug/L范围内，该方法具有较高的精密度和准确度，且具有分析速度快，结果相对准确可靠等优点， 可应用于铜、镉的水污染事故的现场应急监测分析。 　　关键词：便携式痕量金属分析仪；铜；镉；快速测定 　　中图分类号：X32 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20151131196 　　近几十年来伴随着中国工业的蓬勃发展，重金属对环境的污染日趋严重。重金属主要来源于农药、陶瓷、矿石开采、冶炼等行业，其随废水排出时，即使浓度很低，也能在藻类和水体底质中蓄积，并经食物链逐级浓缩累积而造成危害。铜、镉已被列入美国环保局公布的129种环境优先控制污染物。目前我国测定水质中重金属铜、镉的标准分析方法有很多种，主要采用的是原子吸收分光光度法。对于同一种金属虽然提供了多种实验室监测的方法标准但由于测试条件、仪器的体积等多方面因素的制约，这些方法的使用范围也受到一定的制约，很多并不适用于应急现场监测。便携式痕量金属分析仪是近年来发展起来的一种分析技术，可以用于水质中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞、镍、钴、铁、锰等十多种重金属的现场应急监测[1-4]。本文采用探索者-Ⅱ型便携式痕量金属分析仪对水质中铜、镉的快速测定进行了研究。 　　1 实验部分 　　1.1 实验原理 　　水中的铜、镉在适当的支持电解质溶液中，以汞膜电极作为工作电极，加以适当的预电解电位，经过一定时间的预电解富集，还原到汞膜电极上，与汞生成汞齐。然后在较短的时间内作反向溶出扫描，记录其溶出伏安曲线。根据溶出峰电位和峰高，用标准加入法定量测定每个金属的含量。 　　1.2 仪器与试剂 　　便携式痕量金属测定仪（美国TD微测公司）：工作电极、电极连接线、电极打磨垫、标准电极搅拌台、特氟龙磁力搅拌子。 　　汞电镀液，ρ=300mg/L：准备1%硝酸溶液（用优级硝酸和去离子水配成），加入0.5%一水合硝酸汞（Ⅱ）（纯度99.99%），混合均匀。20ppm铜、镉混合使用溶液。pH=4.5缓冲溶液：稀释14.6g无水醋酸钠到约300mL水中，加入18.4mL冰醋酸，混合，加水定容至500mL。 　　1.3 仪器准备步骤 　　1.3.1 工作电极的清洗 　　用去离子水润湿打磨垫； 　　用打磨垫打磨电极60s，用八字型动作轻轻打磨即可； 　　用去离子水清洗电极。 　　1.3.2 工作电极的镀膜 　　将电极放入电极支架上； 　　调低电极进入汞电镀溶液中； 　　确定已将搅拌子放入电镀溶液中，电镀时打开搅拌器低速搅拌； 　　立刻进行薄层电镀，电镀时间为240s。在电镀开始前或者电镀已经完成以后，不要将电极放在电镀溶液中，这样会降低电镀质量。 　　1.4 样品的测定 　　1.4.1 样品的制备 　　采样时用经3级洗涤方法洗涤处理的聚乙烯塑料瓶盛放，且水样体积不得小于250mL； 　　取45mL水样或取适量水样稀释至45mL，加入5mL pH=4.5缓冲溶液作为支持电解质溶液，待用； 　　用蒸馏水或去离子水稀释5mL的pH=4.5缓冲溶液到最终体积为50mL，即为空白溶液； 　　1.4.2 样品分析步骤 　　将工作电极浸入到样品溶液中； 　　保证磁力搅拌器以恒定的速率对样品进行搅拌； 　　沉积电位：-1000mV，扫描电位：-850 mV～-50mV，电镀时间：铜、铅、镉的测试在此方法中采用标准加入法。将电镀时间调到0.5～60s之间，直到测得的金属峰高为20～40nA，理想值为30nA。测定多种金属，数值较大的峰高为理想值即可； 　　在样品中至少做3次添加，依据待测水样峰高向水样中适量添加20ppm铜、铅、镉混合使用液，以3次添加后目标峰高为待测水样峰高的2倍左右为宜，以标准溶液添加量为横轴，标准溶液添加后相对应的峰高为纵轴作图，绘制曲线，该曲线的反向延长线与横轴的交点横坐标的绝对值，即为待测样品的浓度。 　　2 结果与讨论 　　2.1 结果计算及表示 　　采用标准加入法，即以加入标准样品的量m1、m2、m3为横坐标，以其相应峰高为纵坐标绘图，外推与横坐标的相交点mx即为水样中样品的量，其与取样体积的比值即为水样浓度，结果以ug/L表示。 　　C=mx/v×1000 （1） 　　式中：C――水样中铜、镉的浓度，ug/L； 　　mx――从曲线中外推被测水样中铜、镉的质量，ug； 　　V――水样体积，mL； 　　2.2 方法检出限、测定下限 　　本方法的最低检测限采用下述方法得出：取8个空白溶液进行平行测定，计算出标准偏差（S），则方法检测限为t倍的标准偏差（t值为2.99