人参中41种有机磷农药多残留分析的方法.docVIP

人参中41种有机磷农药多残留分析的方法 　　摘要：目的 建立人参中41种有机磷农药多残留的气相色谱分析方法。方法 样品以乙腈为提取剂，PSA固相萃取柱（填料为N-丙基乙二胺）净化，丙酮-正己烷洗脱，采用火焰光度检测器（FPD）检测和ZB-1701毛细管柱分离，程序升温，进行气相色谱测定。结果 41种有机磷农药在5～1000 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数在0.991～0.998之间。在50、100、500 μg/kg浓度水平的平均回收率在69.8%～99.7%之间，RSD在1.9%～15.3%之间。各种农药的定量限在9～45 μg/kg。结论 本方法准确度高，灵敏度好，操作简便。 　　关键词：人参；气相色谱法；有机磷农药 　　DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2015.03.023 　　中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2015）03-0086-04 　　有机磷类农药是一类具有良好杀虫效果的广谱性农药，曾被广泛应用于农作物种植和中药材栽培过程中病虫害的防治；同时，其产生的环境污染、农药残留超标问题也已引起广泛关注[1-4]。有机磷农药残留在多种中药材中有检出。2012年12月13日，农业部与原卫生部联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012），并于2014年3月1日起正式实施。而此前涉及食品中农药最大残留的6项国家标准和10项农业行业标准同时废止。新标准制定了322种农药在10大类农产品和食品中的2293个残留限量，较原有标准增加了1400余个[5]。这对农药残留的测定方法要求更高，目前虽然对中药材中有机磷农药残留研究较多，但多数研究所涉及的有机磷农药品种较少，且针对性不强。本研究以人参为对象，选取41种常用有机磷农药，优化提取和净化条件，为建立人参中药多残留检测标准提供依据。 　　1 仪器与试药 　　Agilent 7890气相色谱仪，配有火焰光度检测器（GC-FPD），美国Agilent公司；ZB-1701石英毛细管柱（30 m×0.32 mm，0.25 ?m），美国Agilent公司；高纯氮气（纯度≥99.999%），北京氦普北分气体工业有限公司；JSP-750A高速万能粉碎机，浙江省永康市金穗机械制造厂；PL203/01电子天平，瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司；T-150超声波清洗器，北京天鹏有限公司；LABORATA-4000旋转蒸发仪，Heidolph公司；SHB-B型循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司。 　　人参样品（购于亳州药市、安国药市，包括实际样品测定中的人参，产地分别为吉林、黑龙江、内蒙古、青海、新疆、宁夏），经上海交通大学医学院张健教授鉴定为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey.的干燥根和根茎。正己烷、丙酮（色谱纯，Fisher公司），无水硫酸钠、正己烷、丙酮、乙腈（分析纯，北京化工厂）。农药标准品：敌敌畏（dichlorovos），乙拌磷（disyston），甲胺磷（methamidophos），虫螨畏（methacrifos），乙酰甲胺磷（acephate），灭线磷（ethoprophos），氧化乐果（omethoate），特丁硫磷（terbufos），内吸磷（demeton），二嗪农（diazinon），地虫硫磷（fonofos），氯唑磷（isazofos），久效磷（monocrotophos），乐果（dimethoate），甲基毒死蜱（chlorpyrifos-methyl），甲基立枯磷（tolclofos- methyl），甲基对氧磷（paraoxon-methyl），甲基嘧啶磷（pirimiphos-methyl），毒死蜱（durshan），甲基对硫磷（parathion-methyl），磷胺（phosphamidon），倍硫磷（fenthion），溴硫磷（bromophos），马拉硫磷（malathion），杀螟硫磷（fenitrothion），对氧磷（paraoxon-ethyl），对硫磷（parathion），甲基异柳磷（isofenphos-methyl），乙基溴硫磷（bromophs- ethyl），喹硫磷（quinalphos），异柳磷（isofenphos），稻丰散（papthion），毒虫畏（chlorfenvinfos），丙溴磷（profenofos），杀扑磷（methidathion），苯线磷（fenamiphos），乙硫磷（ethion），三硫磷（carbophenothion），敌温磷（edifenphos），三唑磷（triazophos），亚胺硫磷（phosmet），纯度均99%，购于国家标准物质研究中心，用丙酮（