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农药残留分析的研究 　　摘要本文综述了目前用于农药残留的色谱分析方法, 如气相色谱法、气相色谱- 质谱联用法、液相色谱法、液相色谱- 质谱联用法以及部分新兴色谱分析方法, 如凝胶渗透色谱法、免疫亲合色谱法、毛细管电色谱法等, 并对其研 　　究进展进行了介绍。 　　 　　关键词　色谱　分析　农药残留 　　 　　农药由于具有高效、速效、方便、适应性广、经济效益显著等特点而被广泛应用于农产品生产、采后保鲜等过程。长期大量地使用农药, 在得到效益的同时, 也产生了广泛的副作用。农药残留是指某些农药由于具有很强的化学稳定性,施用后不易分解, 仍有部分残留在土壤、作物及环境中。这些残留农药在食物链中有极强的富集作用, 可以在人类和动物机体内累积并导致慢性中毒, 严重威胁着人类的食品安全, 这一问题已成为全球关注的焦点。为限制滥用农药,维护人民利益, 各国政府制定了数量越来越多、要求日益严格的农残限量标准, 因此, 研究农药残留分析检测方法, 对于保障食品安全具有重要意义。 　　目前, 农药残留分析的方法很多, 其中以色谱技术为主。色谱技术由于具有分离效率高、应用范围广、分析速度快、样品用量少、灵敏度高等优点, 在多种基体类型(水、土壤、沉积物等环境样品、食品、中药材及其制剂等)样品农残分析中获得广泛应用。国内目前用于农药残留分析的常见色谱方法有气相色谱法、气相色谱- 质谱联用法、液相色谱法、液相色谱- 质谱联用法, 近年某些新兴色谱技术如凝胶渗透色谱法、免疫亲合色谱法、毛细管电色谱法等也在农药残留中得以应用。 　　 　　1 气相色谱法(GC) 　　 　　气相色谱分析法是20 世纪50 年代发展起来的, 在农残分析中的应用始于60 年代初。由于其具有分离效率高、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度较高等优点, 因此广泛应用于分离气体和易挥发或可转化为易挥发的液体及固体样品。气相色谱的工作原理是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液相间的分配系数不同, 当汽化后的试样被载体带入色谱中运行时, 组份就在其中的两相间进行反复多次的分配( 吸附- 脱附或溶解- 放出) , 由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同( 即保留作用不同) , 各组份在色谱柱中的运行速度也就不同, 经过一定柱长后, 便彼此分离, 按顺序离开色谱柱, 进入检测器, 产生的离子流经讯号放大后, 在记录仪上就描绘各组份的曲线图,称为色谱峰。根据色谱峰的峰高或峰面积就可定量测定出样品中各级份的含量。如叶江雷(2005)等将茶叶中待测农药残留组分通过活性炭固相萃取柱(5mm×7mm, 活性炭约40mg)净化, 用毛细管气相色谱氮磷检测器同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷等9 种农药残留量, 9 种农药残留组分能在11min 内很好地分离, 农药回收率为69.20%～101.40%, 方法变异系数为4.09%～16.55%, 检出限在(0.001～0.027)mg/kg(干重)之间。气相色谱法的应用范围很广, 不仅可以分析气体, 也可以分析液体、固体及包含在固体中的气体。分析操作的温度一般为- 196～450 ℃, 只要在上述温度范围内, 有不小于0.20～10mm 汞柱的蒸汽压力, 并且热稳定性能良好的气、液、固体物质, 都可采用气相色谱法进行分析。另外气相色谱法在原子能工业、医药工业、食品工业、农业化学、生物化学、物理化学领域中也有着广泛的应用。 　　 　　2 气相色谱- 质谱联用法(GC-MS) 　　 　　气相色谱- 质谱联用法(GC-MS)结合了气相色谱和质谱的优点, 弥补了各自的缺陷, 具有灵敏度高、分析速度快、鉴别能力强等特点, 可同时完成待测组分的分离和鉴定, 特别适用于多组分混合物中未知组分的定性定量分析、化合物的分子结构判别、化合物分子量测定, 因此目前被广泛应用于农药残留量检测工作中。何翠薇等( 2006) 采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品, 经干燥、粉碎, 加入石油醚- 丙酮(2∶1)超声提取, 提取物通过活性炭、Florisil 硅土柱净化后, 用气相色谱- 质谱联用法(GCMS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8 种常用有机磷农药的残留。结果显示未检出有机磷农药残留, 标准工作曲线r 在0.990～0.997, 线性良好, 样品加样回收率为92.22%～108.90%。该次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法。陈长功等( 2006) 通过实验建立了麝香保心丸中龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯的GCMS 测定法。以正己烷为溶剂, 采用气相色谱- - 质谱联用