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本科毕业论文-油田有机氯测定
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本科毕业论文(设计)
题目: 固相萃取-色谱质谱联用测试油田化学样品中的有机氯
姓 名: 学号:
院 (部): 材料与化学学院 专业: 应用化学
指导教师: 职称: 副教授
评 阅 人: 职称:
2016 年 6 月
摘要
随着社会经济的发展,能源需求和耗费的逐渐增加,对原油的需求也越来越大,中国已经成为世界第二大能源消费国。在使用大量的油田添加剂的过程中,将给原油带来新的污染,其中最突出的是由氯化物引起的腐蚀和后续石油加工的催化剂中毒问题。油田样品中的有机氯的富集、分离和定性定量分析已成为油田化学领域的热点问题。
论文采用固相萃取和气相色谱-质谱联用的方法,对胜利油田采集样品中的有机氯的富集分离和定性分析方法进行了探究。前处理先对每个样品进行可溶性实验,确定不同样品的极性。针对胜利油田样品亲水亲油性的不同,选择基于反相保留机理的高纯硅胶基质上单键键合十八烷基氯硅烷的强疏水性填料的C18固相萃取小柱或亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮两种单体按一定比例聚合成的大孔共聚物的强疏水性且具有良好水可浸润性的固相萃取HLB小柱对样品进行富集和净化处理,选择较大的上样量10-25 mg,采用不同极性的洗脱剂洗脱固相萃取小柱中的样品保留组分,通过色谱-质谱分析结果优选合适的固相萃取柱。进而采集胜利油田不同区块的采油助剂样品,用C18或HLB固相萃取小柱富集样品中的有机氯,以乙酸乙酯和甲醇作洗脱液低速(1mL/min)洗脱固相小柱中的保留成分,采用GC—MS联用测试收集液中的有机氯成分,利用特征质量离子和保留时间进行定性分析。实验结果表明:胜利油田油基化学助剂中有机氯成分检出较多,水基化学助剂有机氯检出较少。
关键词:固相萃取;色谱质谱联用;有机氯
ABSTRACT
In recent years, with the rapid development of the national economy, energy demand and consumption have gradually increased so that the demand for crude oil has increased, China has become the second largest energy consuming country. In the process of Crude oil exploitation using a variety of oil additives, which will bring new pollution to the crude oil, the most prominent is the corrosion caused by chloride. The heavy chemical and Inferior quality of the crude oil is becoming more and more serious. Organic chlorine in petroleum samples has become a hot issue in the current separation and analysis.
The method of solid phase extraction and gas chromatography - mass spectrometry for the determination of organic chlorine in petroleum samples was studied in this paper. Before treatment, the soluble experiments were carried out on each sample to determine the polarity of different samples. According to different oil production additives hydrophilicity and lipophilicity, using different polarity of eluant solid-phase extractio
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