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煤灰成分分析的方法及其的影响因素 　　针对国标GB/T1574-2007煤灰成分分析方法进行了详细的解释。指出了易对测定结果准确性产生影响的因素并对其产生原因进行了分析，提出了一些解决方法。针对日常实验的操作提出了建议，可提高日常实验效率，快速准确的得到实验结果，从而减轻实验人员的实验强度。 　　煤灰是煤完全燃烧后产生的一种混合物，主要是由煤中各种矿物质燃烧后生成的金属及非金属氧化物及硫酸盐、硅酸盐等物质混合而成 　　煤灰中的主要成分包括：Si、Fe、Mg、P、K、Al、Ca、Na、Ti、S等元素的氧化物及其盐类。煤灰成分分析是通过化学分析方法，利用各组分不同的化学性质，将各种组分分离开进行测定。测定结果以各元素氧化物占煤灰的百分含量的形式报出。 　　煤灰成分分析方法 　　煤灰成分是依据国标GB/T1574-2007来进行分析，国标中规定的分析方法主要有3种：半微量分析法、常量分析法、原子吸收分光光度法。 　　煤灰成分分析国标中规定了11种元素的分析方法，由于MnO2含量很低，分析数据准确性较低故一般只进行其余十种元素的分析。在日常实验中一般选用常量分析法进行分析。 　　煤样前处理 　　煤样灰化。煤样灰化时一般使用取少量煤样缓慢灰化的方法。 　　具体方法是：称取少量粒度0.2mm的分析煤样于灰皿中，每一个灰皿中煤样的厚度应0.15g/cm2；将灰皿放入马弗炉中，从室温开始缓慢升温至500℃，保温30min，再升温至（815±10）℃，在此温度下灼烧2h；取出冷却至室温。 　　熔融灰样。烧好的煤灰应用玛瑙研钵研细至0.1mm。再置于灰皿中于（815±10）℃下灼烧30min，直至质量恒定。取出在空气中放置5min后放到干燥器中冷却至室温；称取处理好的灰样0.48～0.52g（称准至0.0002g）于银坩埚中。加入几滴乙醇润湿灰样，再加入4g固体氢氧化钠，盖上坩埚盖，并保留一定的缝隙；将准备好的银坩埚放入马弗炉中，从室温缓慢升温至650℃～700℃灼烧15～20min。 　　样品浸出。取出坩埚，用冷水激冷后擦尽坩埚外壁，放于250ml烧杯中，向坩埚中加入1ml无水乙醇和适量沸水。立即盖上表面皿。等剧烈反应停止后，用1+1的盐酸和热水交替洗净银坩埚和坩埚盖；向烧杯中加入20ml浓盐酸，搅匀，于电热板上缓慢蒸干至带黄色盐粒。取下、稍冷加入浓盐酸20ml，盖上表面皿，加热至80℃左右，向溶液中加入70～80℃的动物胶溶液10ml，剧烈搅拌1min，保温10min。取下，稍冷后加入热水50ml搅拌，使盐类完全溶解；用中速定量滤纸将溶液过滤至250ml容量瓶中。先用1+3盐酸洗涤4～5次再用热水洗涤，用带胶头的玻璃棒用1+50的热盐酸溶液交替洗涤干净，并洗涤沉淀3～5次。在用热水将沉淀洗涤干净。 　　沉淀用重量法进行二氧化硅含量的测定，滤液用于测定三氧化二铁等其余8种氧化物含量的测定。 　　各元素的测定 　　SiO2的分析方法。SiO2分析使用的是上诉样品前处理过程中产生的沉淀，其主要成分是H2SiO3。将洗涤干净的沉淀连同滤纸一起取下放入已称重的瓷坩埚中，盖上盖并保留一定缝隙以保证滤纸燃烧完全。放入马弗炉中从低温开始缓慢升温至1000℃±20℃，灼烧1h后取出。冷却，称重 。 　　Fe2O3和Al2O3的连续滴定： 　　Fe2O3测定原理。Fe3++HIn? FeIn++H+ Fe3++H2Y2- ? FeY- +2H+ H2Y2-+FeIn+? FeY-+HIn+H+ 在PH=1.8～2.0条件下指示剂磺基水杨酸可与Fe3+形成稳定的紫红色络合物FeIn+。由于它的稳定性小于Fe3+与EDTA络合物的稳定性，滴定终点时，EDTA与FeIn+反应生成亮黄色络合物FeY-。滴定终点时溶液呈亮黄色，?含量低时为无色。 　　Al2O3的测定原理。过量的EDTA在酸性下加热可与溶液中的Fe3+、Al3+、Cu2+、Ti4+等金属离子发生络合反应。在PH=5.9的条件，以二甲酚橙为指示剂用Zn（Ac）2溶液滴定剩余的EDTA。再加入氟化钾溶液，加热生成稳定的络离子TiF62-和ALF63-，再用Zn（Ac）2标准溶液以二甲酚橙为指示剂滴定置换出的EDTA。终点时溶液为橙红（或紫红色）。 　　主要反应方程式：Al3++H2Y2- ? AlY- +2H+ Ti4++ H2Y2- ? TiY+2H+ AlY- +2H++6F- →ALF63- + H2Y2- TiY+2H++6F- →TiF62- + H2Y2- Zn2++ H2Y2-→ZnY2- +2H+ Zn2++ HIn→ZnIn+ +H+ 　　CaO的滴定（EDTA络合滴定）。在酸性条件下以三乙醇胺为掩蔽剂，使之与溶液中的Fe3+、Al3+、Ti4+等干扰