抗生素类药物的分析 - 没有幻灯片标题教程教案.ppt

四、 含量测定 ChP、USP HPLC法（外标法） 系统适用性试验 1. 防护柱 2. 预试溶液 4-差向脱水四环素 四环素 3. RSD≤2.0% JP 比色法（标准曲线法） 标 △ 样 △ 原理 1. 熟悉抗生素类药物分析的特点及其 常规检验项目。了解抗生素类药物的分析现状，熟悉生物学法与物理化学法测定效价的原理及优缺点。 2. 掌握β－内酰胺类抗生素的结构、 性质、鉴别及含量测定。 第十一章 复习内容 3. 掌握氨基糖苷类抗生素的结构、性 质及鉴别，了解其检查及含量测定 4. 掌握四环素类抗生素的结构及性质，了解其鉴别、检查及含量测定 5. 了解抗生素类药物的质量考察方法 下列哪个药物会发生羟肟酸 铁反应 A. 青霉素 B. 庆大霉素 C. 红霉素 D. 链霉素 E. 维生素C 中国药典(1995年版)测定头 孢菌素类药物的含量时，多数采用的方法是 A. 微生物法 B. 碘量法 C. 汞量法 D. 正相高效液相色谱法 E. 反相高效液相色谱法 属于?-内酰胺类的抗生素药物有 A. 青霉素 B. 红霉素 C. 头孢菌素 D. 庆大霉素 E. 四环素 能和茚三酮发生呈色反应的物质有 A．链霉素 B．庆大霉素 C．土霉素 D．氨基酸 E．苯巴比妥 青霉素类药物可用下面哪些方法测定 A. 三氯化铁比色法 B. 汞量法 C. 碘量法 D. 硫醇汞盐法 E. 酸性染料比色法 能发生重氮化一偶合反应的抗生素类药物是 A. 青霉素 B. 庆大霉素 苄星青霉素 盐酸四环素 E. 普鲁卡因青霉素 以下反应可适用的药物 A. 青霉素 B. 链霉素 C. 两者均能 D. 两者均不能 Kober反应 羟肟酸铁反应 坂口反应 N—甲基葡萄糖胺反应 在酸性溶液中水解 D A B B C 可以鉴别的药物是 A. 链霉素 B. 庆大霉素 C. 两者均可 D. 两者均不可 用Kober反应 用坂口反应 用麦芽酚反应 用三氯化铁反应 用茚三酮反应 D A A D C 问题 A. 茚三酮反应 B. 麦芽酚反应 C. 坂口反应 D. FeC13反应 E. 羟肟酸铁反应 头孢唑林钠 金霉素 链霉素 庆大霉素 青霉素 E D E A ABC 四环素在酸性条件下的降解产物是 A. 差向四环素 B. 脱水四环素 C. 异四环素 D. 去甲四环素 E. 去甲氧四环素 课 件 素 材 酸性 结构与性质 一、 Na 与碱金属(Na+、K+)成盐 （一）羧基 易溶于水 与有机碱(普鲁卡因)成盐 难溶于水 普鲁卡因青霉素 （二）手性C (5%头孢唑啉钠溶液 –18～–24°) 头孢菌素类 C6 C7 青霉素类 C3 C5 C6 旋光性 对微生物的活性无明显差异 毒副作用和耐药性不同 发酵菌种不同 工艺差别 C组分比例 不一致 规定控制各组分的相对百分含量 ChP USP BP JP （三）庆大霉素C组分的测定 λmax = 330nm 衍生化原理 1. 1-烷基硫代-2-烷基 异吲哚衍生物 规定 C1 25~50% C1a 15~40% C2a +C2 20~50% 3. 计算 峰面积归一化法 2.方法 RP－HPLC （四）硫酸盐测定 EDTA络合滴定法 四、含量测定 链霉素、庆大霉素 微生物检定法 本法系利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用量反应平行线原理的设计，比较标准品与供试品两者对接种的试验菌产生抑菌圈的大小，以测定供试品效价的一种方法。 血清中庆大霉素的HPLC法 血浆样品的预处理 离子对色谱法的目的： 除去氨基酸、肽、胺的干扰 选用OPA为荧光衍生化试剂 采用柱后衍生化法 第四节 四环素类抗生素 A B C D 1 2 3