二氟溴乙酸乙酯的合成新工艺研究-化学工艺专业论文.docxVIP

二氟溴乙酸乙酯的合成新工艺研究-化学工艺专业论文.docx

  1. 1、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
  2. 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  3. 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  4. 4、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  5. 5、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  6. 6、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  7. 7、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
二氟溴乙酸乙酯的合成新工艺研究-化学工艺专业论文

学位论文原创性声明 本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究 所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不 包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究 做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全 意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名: 日期: 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同 意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允 许论文被查阅和借阅。本人授权湖南科技大学可以将本学位论文的全 部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描 等复制手段保存和汇编本学位论文。 涉密论文按学校规定处理。 作者签名: 日期: 年 月 日 导师签名: 日期: 年 月 日 摘 要 论文在总结归纳氯乙酸酯、二氟乙酸乙酯和二氟溴乙酸乙酯研究进展的基础 上,合成了二氯乙酸乙酯,二氟乙酸乙酯和二氟溴乙酸乙酯,分析了影响反应产 率的各个因素,得到合适的工艺条件,并 对他们进行了 IR、MS、1H NMR、1C NMR 等表征以确证它们的结构,最后对溶剂和原料进行合理的回收 并分析了反应原理。 以二氯乙酸为原料,FeCl3·6H2O 为催化剂,环己烷为带水剂,乙醇 既作反应 原料又为溶剂,制备了二氯乙酸乙酯, 考察了不同带水剂和带水剂的用量、催化 剂的用量、乙醇的用量和使用后催化剂的性能对产物二氯乙酸乙酯产率的影响, 得出的优选工艺参数为 :二氯乙酸为 12.9g,环己烷 15mL,FeCl3·6H2O0.5g,乙 醇 20mL,分水时间 40min,产率为 85.4%,催化剂 FeCl3·6H2O 必要时可以循环 利用。 以实验室自制的二氯乙酸乙酯为原料,氟化钾 既作氟化剂又作 催化剂,甘油 为溶剂,制备了二氟乙酸乙酯,考察了不同反应时间,不同反应溶剂和溶剂的用 量对产物二氟乙酸乙酯产率的影响,还有统计了原料回收率和溶剂回收率。得出 的优选 工艺参 数为 : 二氯乙 酸乙酯 30g, 甘油用 量为 50mL, 无水氟 化钾用 量为 7.5g,反应温度在 152℃,氟化时间为 3.5h,其产物产率为 32.8%,原料回收率平 均值为 63.1%,选择性高,溶剂回收率为 94.2%,最高可达 100%。 以实验室自制的二氟乙酸乙酯为原料,溴化铜为溴化剂,三溴化磷为催化剂, DMF为溶剂,制备了 二氟溴乙酸乙酯,通 过考察不同催化剂和溴化剂的活性,不 同反应温度和反应时间对产物二氟溴乙酸乙酯产率的影响,得出其优选工艺参数 为:二氟乙酸乙酯12.4g,N,N-二甲基甲酰胺( DMF)30mL,11.2g溴化铜,3g红 磷 , 液 溴 22g, 反 应 温 度 为 60℃ , 反 应 时 间 65h, 其产 率为 10.9%, 未 反 应 的 原 料 二氟乙酸乙酯可以回收重复使用,回收率为 84.7%。 关键字:二氯乙酸;二氯乙酸乙酯;二氟乙酸乙酯;二氟溴乙酸乙酯 ABSTRACT Based on the summary of methyl chloroacetate、ethyl difluoroacetate、ethyl bromodifluoroacetate,the synthesis of ethyl dichloroacetate、ethyl difluoroacetate、 ethyl bromodifluoroacetate are studied,we got the suitable technological conditions via analysis of the influencing factors of reaction yield and their structure was confirmed via analysis of Refractive index、 IR、1H NMR、1C NMR、MS, finally,the solvent and raw materials was recycled and the reaction principle were analyzed. Ethyl dichloroacetate is synthesized with dichloroacetic acid as the material 、 alcohol as the solvent and the material, FeCl 3?6H2O as the catalyst and cyclohexane as water-carrying agent. The effects of the different water-carry

您可能关注的文档

文档评论(0)

peili2018 + 关注
实名认证
文档贡献者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档