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二茂铁衍生物的合成与表征-应用化学专业论文
Abstract
A novel char-forming polymer based on ferrocene (PCFEDA) has been prepared by Michael addition. The intermediates 1,1’-diacetylferrocene was synthesized by Fridel-Crafts and 1,1’-dicinnamoylferrocene was prepared by Claisen-Schmidt condensations under solvent-free condition. The synthetic conditions of three products have been optimized. The products were characterized through FT-IR spectra, 1H NMR spectra, 13C NMR spectra, liquid chromatograph/mass spectra and the molecular weight of the polymer was measured by gel permeation chromatography (GPC).
The thermal property of PCFEDA was investigated by TG-FTIR measurement. At N2 atmosphere, the TGA result shows that similar to other ferrocene-containing polymer, multistage weight loss was observed and three main weight loss stages can be distinguished for degradation of PCFEDA. There is a different third stage compared to other ferrocene-based polymer due to the special structure of PCFEDA. A compact char residue is formed after TGA measurement and 62.07% char residue is obtained at 800oC. However, the decomposition of PCFEDA is very fast. There is only one weight loss stage. CO and CO2 are its gaseous products and red Fe2O3 is the residue.
The effects of PCFEDA, IFR and PCFEDA/LDPE on decomposition property and char-forming property of LDPE were investigated by TGA and SEM, respectively. The results show that the largest thermal degradation rate of PCFEDA/LDPE composites decreases and more char forming with increase of PCFEDA loading. IFR is effective for inhibition of degradation of LDPE and PCFEDA can delay the decomposition of IFR/PCFEDA/LDPE composites. The SEM micrographs of the char residues of various composites after combustion in air show that a compact structure was formed by PCFEDA/LDPE and a foaming char was observed from IFR/LDPE. However, the char foaming of IFR/PCFEDA/LDPE composite was not obvious. The reason may be due to the catalyzing degradation effect of PCFEDA in earlier stag
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