第二章 相色谱法
总离子流色谱图 6号峰的质谱图 ?GC/AES(气相色谱-原子发射光谱) 二甲基硒 烯丙基甲基硒 甲基亚磺基硒酸甲酯 二甲基二硒 2-丙稀硫硒酸甲酯 1-丙稀硫硒酸甲酯 双(甲硫)硒 烯丙基甲基硫 二甲基二硫 二烯丙基硫 烯丙基甲基二硫 二甲基三硫 二烯丙基二硫 烯丙基甲基三硫 二烯丙基三硫 GC-AES同时检测大蒜中碳、硫、硒化合物 Se(196.1 nm) C(193.1 nm) S(180.7 nm) 4 .几种方法联合定性 化合物 GC-MS 色谱保留指数 质谱相似度 OV-101柱 PEG 20M柱 9号峰定性数据 985 1149 β-蒎烯 934 981 1124 香叶烯 926 986 1156 质谱和保留指数两种鉴定方法的结果 例:缬草挥发油化学成分的研究 多种方法联合定性可大大提高鉴定的可靠性 气相色谱定量分析的依据: 检测器对溶质产生的响应信号 与溶质的量成正比。 通过色谱图上的面积或峰高, 计算样品中溶质的含量。 二、定量分析 RSD : 1~3% (一) 定量基础 或 fi ′:待测物质定量校正因子 mi :待测物质质量 Ai :待测物质色谱峰的积分面积 可见,进行色谱定量分析时需要: (1)准确测量检测器的响应信号— 峰面积或峰高; (2)准确求得比例常数 — 校正因子; (3)正确选择合适的定量计算方法
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