石墨炉原子吸收测定铅含量中基体改进剂的研究综述.docVIP

石墨炉原子吸收测定铅含量中基体改进剂的研究综述 　　摘要 对石墨炉原子吸收测铅中几种典型的基体改进剂进行了综述，包括无机基改剂、有机基改剂，单独使用某种基改剂、联合使用几种基改剂，讨论其作用机理，并说明典型基改剂的应用参数等。 　　关键词 基体改进剂；铅；石墨炉原子吸收；作用原理 　　中图分类号 O657.31 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）18-0265-03 　　铅是评价环境质量的一项重要指标，过量的铅元素进入环境，严重危害人体健康。据研究，在铅污染区，人体摄入的铅中50%～90%来源于食物，其中绝大部分来源于粮食和蔬菜[1]。过量的铅不仅阻碍植物生长发育，降低产量和质量，还会通过食物链的富集严重危害人的神经、消化、免疫和生殖系统[2]，因此实际工作中检测食品和农田土壤中的铅含量对控制农产品的质量尤为重要。 　　土壤和食品中的有机物及无机杂质对铅的检测有干扰，尤其是食品中的铅含量较低，一般为痕量级别，检测难度较高。目前，铅的检测方法包括分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、ICP-MS等光谱分析法。其中，石墨炉原子吸收法由于灵敏度高、检测限低等优点，在痕量重金属检测中得到了广泛的应用。石墨炉原子分析中干扰最主要的来源是基体[3]。在样品中加入基体改进剂，能有效解决铅检测背景干扰大、难定量这一难题，为此，学者们做了不懈的努力。本文在查阅文献的基础上，结合实际工作中的经验，总结在用石墨炉原子吸收检测铅的过程中能有效起作用的典型基体改进剂以及常见的几种混合基改剂。 　　1 单一基改剂 　　1.1 铵盐 　　典型的铵盐基体改进剂如硫酸铵、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵，其中，磷酸二氢铵是《食品中铅的测定》（GB 5009.12―2010）中推荐的基体改进剂。路学军[4]研究了添加硫酸铵或磷酸铵，消除了石墨炉原子吸收测定铅时共存金属的干扰。侯晓燕等[5]和许建明等[6]将氯化物类和硝酸盐类作为背景干扰物，模拟测铅时含有大量基体干扰的样品，注入石墨管后，再注入磷酸二氢铵溶液，减少背景吸收，去除基体干扰，生成的磷酸盐背景吸收也很小，从而达到抑制和消除干扰的目的。王丽娟等[7]比较了磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵-硝酸镁这几种基改剂，也得出了1%磷酸二氢铵作用效果比较好的结论。 　　1.2 钯盐 　　常用钯盐基改剂为硝酸钯溶液。王 海等[8]比较了硝酸钯和磷酸二氢铵，发现硝酸钯能将灰化温度提高至1 100 ℃，而后者只能达到约900 ℃；试验结果表明，使用硝酸钯作为基改剂的方法线性范围宽、灵敏度高、稳定性好。吴晓平等[9]比较了硝酸钯、硝酸镁、磷酸二氢铵、乙酸铵、抗坏血酸及其组合在原子吸收法测定黄芪中铅残留量时基体改进剂用量、灰化温度和原子化温度。结果表明，硝酸钯优于其他基体改进剂。此外，氯化钯也常被用作钯盐基改剂。秦樊鑫等[10]建立了一种以氯化钯为基改剂检测药材中铅的方法，结果表明，氯化钯作基体改进剂对铅的改进效果优于磷酸二氢铵。 　　1.3 镍盐 　　除了常用的铵盐和钯盐外，研究表明，镍盐也是一种测铅时有效的基体改进剂。刘玉群等[11]采用硝酸镍作基体改进剂测定了食品（试验基质包括猪肝、甘蓝及小麦粉）中微量的铅，发现其效果比磷酸盐更佳：在0.3%镍存在下，灰化温度升至1 000 ℃而无铅挥发损失。金博艳[12]研究了硝酸镍对石墨炉吸收法测定食品中铅的基体改进作用，结果表明：与磷酸二氢铵、硝酸镁等相比，硝酸镍能极大地提高检测灵敏度，使用时以1%硝酸作为溶剂、200 mg/L的浓度较为理想。 　　1.4 其他改进方法 　　除了常见的无机盐基改剂，有人还研究了有机的基体改进剂。衡朝晖等[13]比较了抗坏血酸和传统基改剂磷酸二氢铵，发现前者作基改剂时，测得的吸光度值更高，结果也更准确。彭荣飞等[14-16]做了一系列的研究，探索了抗坏血酸、柠檬酸和酒石酸等有机基改剂的作用效果，解释其作用机理为：本身的络合和表面活性性能分解产物形成强还原气氛。 　　此外，有人还从石墨管的角度进行了改进。张钦龙等[17]用1 g/L铱（Ⅲ）溶液50 μL涂于石墨平台上作为持久性化学改进剂，处理后的平台使用400次仍能保持较好的灵敏度和再现性。吴媛娜等[18]使用磷酸二氢铵作为基体改进剂，按一定方法将钽溶液涂覆在石墨管表面，结果表明涂钽的石墨管能够显著提高铅测定的灵敏度，并给出了文献[19-20]上的解释：普通表面孔隙率较高，经多次使用后表面出现疏松、大孔径和海绵状结构，样品在高温下很容易渗入孔中，不利于原子化，同时产生记忆效应；涂钽后，石墨管表面的空隙被封闭了，因此测得的信号比较强。 　　2 混合基改剂 　　2.1 铵盐-钯盐 　　研究发现，铵盐和钯盐联合使用效果更好。王春来[21]选