石墨炉法测定复方氨基酸注射液中限量吕的方法的研究.docVIP

石墨炉法测定复方氨基酸注射液中限量吕的方法的研究 　　第一章 　　前言 　　铝是一种自然界分布广泛的具有慢性蓄积性的低毒金属，人体摄入过多的Al将直接破坏神经内的遗传物质脱氧核酸的功能。注射液中的铝离子由于不经胃肠道消化吸收而直接进入血液，增加了对人体的危害。近年来，注射液引起人体功能的危害在国内外已经受到了广泛的关注和重视。美国药典明确要求做出如下说明：本制剂中含有的铝具有毒性，在全非胃肠道给药时，如果肾功能不全会达到中毒水平。研究显示肾功能不全者，在全非胃肠道给药时，如果接受铝的水平超过4-5μg/kg，累积的铝与中枢神经和骨骼的毒性水平相关。在前期研究中，我们参照日本药局方，中国饮用水标准及其它相关文献[1，2]，对紫外比色法，高效液相荧光法，ICP-OES，ICP-MS进行了考察。本文进一步对原子吸收分光光度-石墨炉法测定复方氨基酸中痕量铝方法的可行性进行了全面研究。 　　第二章实验部分 　　1.材料与方法 　　1.1仪器 　　PE公司analyst600型 　　岛津AA6300型 　　VarianspectrAA220Z型 　　分析天平（型号：sartoriousCP225D） 　　铝空心阴极灯（北京有色金属研究总院） 　　1.2试剂和试药 　　硝酸（优级纯北京化学试剂研究所批号：070808） 　　硝酸镁（分析纯国药集团化学试剂有限公司批号：F0070905） 　　重蒸馏水 　　金属铝单元素标准溶液（1000μg/mL）（国家有色金属及电子材料分析测试中心，GSB04-1713-2004，批号08733） 　　1.3样品来源 　　厂家提供的市售基酸注射液。 　　1.4溶液的配制 　　1.4.1硝酸镁溶液的制备 　　精密称取六水合硝酸镁15g，至量瓶中，加重蒸水使溶解，并稀释至50ml，摇匀，即得。 　　1.4.2铝贮备液的制备 　　精密量取铝标准溶液0.25ml，加硝酸镁溶液1ml，浓硝酸0.5ml，加水定容至50ml，摇匀，即得。 　　1.4.3空白溶液的配制 　　精密量取硝酸镁溶液1ml，浓硝酸0.5ml，加重蒸馏水定容至50ml，摇匀，即得。 　　1.4.4铝系列标准溶液的配制 　　分别精密量取铝储备液0，100，200，300，400，500？L，加硝酸镁溶液1ml，浓硝酸0.5ml，加水定容至50ml，得到浓度分别为0，10，20，30，40，50μg/mL的铝系列标准溶液。 　　1.4.5样品溶液的配制 　　分别精密量取铝储备液0，100，200，300，400，500？L，加硝酸镁溶液1ml，浓硝酸0.5ml，加供试品定容至50ml，得到浓度分别为0，10，20，30，40，50μg/mL的系列样品溶液。 　　1.5样品的测定 　　将铝标准溶液，样品放在自动进样盘中，调节仪器使在最佳工作状态，设定仪器工作条件，依次对标准溶液和样品溶液进行测定，进样量为10？L，以峰面积计算含量。 　　2.结果与讨论 　　2.1石墨管的选择采用石墨炉原子吸收法进行元素分析，有三种石墨管可供选择：高密石墨管，热解涂层石墨管和热解涂层平台石墨管。由于碳原子可与铝形成难解离的化合物，在铝元素进行分析中，无法采用高密石墨管。热解涂层石墨管和热解涂层平台石墨管由于在结构上进行了改进，均可显著降低干扰，但由于以下原因，最终决定采用热解涂层平台石墨管进行分析：（1）目前，部分横向加热仪器只支持平台石墨管，不支持热解涂层石墨管的使用，两种石墨管在升温程序设定上存在差异，固定采用单一石墨管，可提高测定方法的通用性，便于调节仪器。（2）热解涂层平台石墨管性能优于热解涂层石墨管，具有加热更均匀，数值更稳定的特点；且无论是横向加热还是纵向加热的设备均可使用热解涂层平台石墨管进行分析，应用面广。 　　2.2基体改进剂的种类和用量的选择在石墨炉原子吸收光谱分析中，为了减少和消除基体组分的干扰，常采用基体改进技术，文献[1，2]和标准中普遍使用的基体改进剂为硝酸镁。硝酸镁的加入，可提高铝的灰化温度，有利于去除基体干扰，改善峰形。由于硝酸镁试剂中均含有一定量的铝，加入量的增加会使空白值升高，增加测定误差，降低测量准确性，不利于微量铝的分析测定。溶液中每1ml含有6mg六水合硝酸镁时，测定结果较为稳定，峰形无分裂。结果表明，在分析中采用1ml含6mg六水硝酸镁溶液作为测试溶液，可得到满意的结果。 　　2.3灰化及原子化温度考察以18合氨基酸注射液样品进行测定，随灰化温度的不断提高，样品基体干扰逐渐减少，当灰化温度升到到1600℃以上时吸收度值基本稳定，色谱峰基本不再分裂。继续升温至1750℃时，铝出现损失，因此选择灰化温度为1650℃。原子化温度由2300℃开始，吸收度至2500℃