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蓝宝石晶体生长的方法的研究 　　摘 要 蓝宝石单晶由于其优良的综合性能而成为当前重要的技术晶体材料之一，在各个领域都具有广泛的应用。本文简述了蓝宝石单晶的主要性能，主要介绍了几种重要的蓝宝石单晶生长方法，并分析了各种方法的特点，最后概括了蓝宝石单晶目前及今后的主要发展方向，指出稳定工艺才是企业成熟的基础。目前使用热交换法生长蓝宝石，最有可能在不断地增加晶体直径的情况下保持甚至提高晶锭的利用率，从而降低生产成本，在未来赢得更多更大的市场。 　　关键词 大尺寸蓝宝石单晶；提拉法；泡生法；导模法；热交换法 　　中图分类号：TB321 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2013）18-0069-02 　　蓝宝石又称为刚玉，是一种氧化铝的单晶，这种晶体的机械、光学性能和抗化学稳定性都很稳定，而且可以在接近2000℃的温度下使用，并保持其优异的力学和热血性能，这些都源于蓝宝石独特的晶格结构。几年来，蓝宝石市场不断地被开发，已经覆盖了国防、科技和民用工业等很多新的领域，特别是作为现在最理想的衬底材料被应用在半导体二极管的生产中，成为一种重要的高新技术晶体。 　　目前国内已有多家生长蓝宝石晶体的公司，生长的蓝宝石最大可以重达130 kg，直径达400 mm以上（如图1）。但这些技术都不太成熟，随之科学技术的发展，蓝宝石市场对晶体材料的重量、形状等要求也日益苛刻。而且由于在实际生长和加工过程的难度很大，对设备、人员的要求也很大，所需要的蓝宝石晶坯的规格也越来越多，所以能够低成本、高质量地生长蓝宝石单晶成为目前蓝宝石上游商家的主要发展方向，如果技术成熟可以极大的满足当前对大尺寸蓝宝石晶体的需求。 　　1 蓝宝石生长方法 　　从最早的火焰法生长蓝宝石到如今的热交换法，已经有无数的生长方法被不断的研究及改进，但总体来说只有一个目的，能够得到低成本、高质量的大尺寸蓝宝石单晶。 　　整体看来，大部分的蓝宝石晶体都是采用熔体生长的方式。因为采用这种方式生长出来的晶体具有生长速度快、完整型好和晶体纯度高的特点，能够制备较大尺寸或者根据坩埚生长特定形状的晶体。目前国内使用熔体生长方式生产蓝宝石单晶的方法主要有导模法、提拉法、泡生法、温梯法和热交换法等几种，本文将介绍几种主要的长晶方法。 　　1.1 提拉法 　　提拉法又称CZ法，它的原理很简单，利用温场控制使原料熔化然后从溶液中提拉出单晶。原料熔化之后，控制长晶炉内的温度分布，使得溶液和籽晶之间有一定的温度梯度，当二者接触时，在固液界面上就会发生原子或分子的重新组合，并随着不断的提拉和转动籽晶杆，使原子重排的过程不断发生，逐渐凝固生长出单晶体。 　　提拉法晶体生长速度快，在生长过程中可以直接进行观察与测试，利用定向籽晶技术可以有效减少晶体缺陷。由于在生长过程中要求在固液界面处保持熔点温度，从而保证籽晶周围的熔体有一定的温度梯度，使生长界面不断地向原理凝固点等温面的方向移动，所以对熔体的温度控制很关键，需要很高的精度。另外，由于需要对籽晶杆不断地进行提拉和旋转，所造成的流体和装置的振动以及温度的波动都会影响晶体的质量，所以一定要有非常合适的提拉和旋转速度。总之，对提拉法而言，适当的温度控制和提拉旋转速度是长出高质量晶体的关键步骤。 　　1.2 泡生法 　　泡生法简称KY法，是从俄罗斯引进的生长蓝宝石晶体的高新技术，最早应用氢氧化物和碳酸盐等晶体的制备和研发，自上世纪六七十年代改进后才开始应用在蓝宝石生长中。泡生法生长的蓝宝石晶体形状如图2所示，一般为梨形，目前国内普遍生产45 kg的晶体，85 kg以及100 kg以上的晶体也有研发成功的，但是对设备要求高，而且良率太低，还没有得到大批量的生产。 　　泡生法的原理和提拉法类似，都是先将原料熔化，然后让籽晶和熔体接触，通过控制温场所产生的温度梯度，不断的提拉和旋转籽晶来使晶体长大。但泡生法只拉出晶颈，晶身部分仍处于熔体包围之内，减少了熔体表面温度波动和机械振动对晶体生长界面的影响，这是泡生法与提拉法最大的差异之处。在晶体生长过程中，晶体仍处于热区内部，通过精确控制冷却速度使生长界面不断下移，从而驱动晶体的生长，这样有利于减小晶体内部的热应力。但由于仍需要对籽晶的提拉和旋转速度精确的控制，而这些大部分都是靠人工控制操作，所以对技术人员的要求很高，而且受人为影响的因素将会很大。 　　1.3 导模法 　　导模法生长蓝宝石晶体生长速度快，而且由于模具的原因生长出定型的单晶材料，便于加工，成本低，是一种很有应用潜力的蓝宝石生长方法。导模法的原理是，首先将原料熔化，然后在坩埚中间放置一个具有毛细管狭缝的模具，让溶液通过毛细作用上升到模具的上表面，形成一层向四周扩散的薄膜，之后放下籽晶和薄膜接触，诱导其结晶，就在籽晶的断面上长成蓝宝石