有机硅柔软剂SR-2地合成工艺研究.docVIP

有机硅柔软剂SR-2的合成工艺研究-机械制造论文 有机硅柔软剂SR-2的合成工艺研究 王小娟 （陕西工业职业技术学院，陕西咸阳７１２０００） 【摘要】通过将氨基硅油进行醚化改性，合成了一种新型的符合环保要求的有机硅柔软剂ＳＲ－２。重点分析聚合反应温度、反应时间、改性剂用量和乳化剂用量等单因素对合成工艺的影响；并且讨论了反应条件对织物性能的影响，最终确定了聚合反应的最佳工艺条件：反应温度为９０℃，反应时间为４ｈ，改性剂用量１４％（质量分数），乳化剂用量９％（质量分数）。 关键词 柔软剂；有机硅；合成；聚醚 Doi:10.3969/j.issn.2095-0101.2015.04.011 中图分类号：TQ314．24文献标识码：A文章编号：2095-0101（2015）04-0035-03 氨基改性有机硅柔软剂具有优良的滑爽性、柔软性和成膜性等特性，广泛用于多种纺织后整理中［１］。但是因其疏水性和高温泛黄等缺点，使其在织物整理方面的应用受到限制。在氨基有机硅柔软剂中引入亲水性的聚醚基团，在保留氨基原有的柔软特性的基础上，可以赋予整理织物良好的亲水性和抗静电性，同时可以有效地抑制黄变现象的发生［２］。 本实验采用氨基硅油醚化的方法，合成出一种亲水性好、柔软性优良和无黄变性的环保型有机硅柔软剂ＳＲ－２。通过实验确定其最佳合成的条件，重点分析聚合反应温度、反应时间、改性剂用量和乳化剂用量等单因素对合成工艺的影响。 １试验 １．１原料及仪器 药品：高氨值硅油ＡＶ－３１６９；环氧基聚醚改性剂，ＡＥＯ３，ＡＥＯ９（工业级，先进华联精细化工有限公司）；氢氧化钠（分析纯，天津市红岩化学试剂厂）。 仪器：ＪＢ－２型搅拌器（上海司乐仪器厂）、ＦＡ２００４型电子分析天平（上海恒平科学仪器有限公司）、ＭＨ５００型电子调温电热套（北京科伟永鑫实验仪器有限公司）、ＪＪ－１型精密增力电动搅拌器（常州国华电器有限公司）、ｐＨＳ－３Ｃ型数字酸度计（上海理达仪器厂）、ＮＤＪ－５型旋转式粘度计（上海天平仪器厂）。 １．２有机硅柔软剂的合成 用四口烧瓶作反应容器，将氨基硅油、乳化剂一次性加入到四口烧瓶中，搅拌均匀，回流冷凝，升温至反应温度。边搅拌边滴加改性剂，继续恒温反应数小时。将计量的去离子水加入搅匀，降温３５℃以下，用５０％的冰醋酸调节ｐＨ值为６～７，冷却出料即得成品。 １．３测试 １．３．１有机硅柔软剂的理化性能 １．３．１．１外观 目测法观测聚硅氧烷季铵盐外观。 １．３．１．２含固量 通过烘燥法测试含固量。 １．３．１．３黏度的测定 旋转黏度计测量黏度。 １．３．１．４ｐＨ值 ｐＨ值用精密酸度计测定。 １．３．１．５乳液稳定性［３］ １．３．１．５．１乳液离心稳定性 在１５ｍＬ离心试管内加入１２ｍＬ乳液样品，放入离心沉淀器里，以３０００ｒ/ｍｉｎ转速离心，每隔５ｍｉｎ、１５ｍｉｎ、３０ｍｉｎ、６０ｍｉｎ观察一次，记录管内乳液的分层、结膜及试管壁上的各种现象。不分层、不漂油、不破乳属乳液离心稳定性良好。 １．３．１．５．２乳液耐电解质稳定性 在１００ｍＬ烧杯里加入１ｇ有机硅乳液，４９ｍＬ２％的ＭｇＣｌ２·６Ｈ２Ｏ溶液，放置。分别在４ｈ和２４ｈ观察烧杯内乳液的稳定情况，如不漂油、不分层、不破乳表明乳液耐电解质稳定性良好。 １．３．１．５．３乳液耐酸稳定性 在１００ｍＬ烧杯里称取２ｇ有机硅乳液样品，然后加入４８ｍＬ盐酸溶液（已调节至ｐＨ值为３～４），静止放置２４ｈ，观察杯内乳液的稳定情况，并记录是否有漂油、破乳等现象，如不漂油、不破乳表明乳液耐酸稳定性良好。 １．３．１．５．４乳液耐碱稳定性 　在１００ｍＬ烧杯里称取２ｇ有机硅乳液样品，然后加入４８ｇ氢氧化钠溶液（已调节至ｐＨ值为１１～１２），静止放置２４ｈ，观察杯内乳液的稳定情况，并记录是否有漂油、破乳等现象，如不漂油、不破乳表明乳液耐碱稳定性良好。 １．３．１．５．５乳液的耐热稳定性 在１５ｍＬ的试管中，加入１０ｍＬ有机硅乳液，封好试管口，放置在６０℃的恒温环境中，放置一周，观察乳液的分层、漂油、絮凝情况，如不分层、无絮凝、不漂油，则表明乳液的耐热稳定性好。 １．３．２环氧值的测定［４］ 环氧值是指每１００ｇ样品中所含环氧值的克当量数。通过环氧值的测定来计算开环反应的转化率，从而确定反应转化率。 环氧值Ｘ按下式计算： １．３．３亲水性测试 按照ＡＡＴＣＣ－７９标准测定。 １．３．４手感测试［５］ ５～１０人组成一个小组，对整理织物触摸，进行评级。将手感分为５级，以未整理的空白布为１级，以氨基硅油整理的织物（同等条件下）手感为５级。 １．