阿贝折射仪的准备和校正.PPTVIP

河北化工医药职业技术学院 项目一液体混合物丙酮和水的分离 液体混合物丙酮和水的分离 分离方法 1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3. 2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大（＞30℃）。如乙醇和水 3.分馏法：沸点差小于30℃液体混合物质的分离。 4.过滤法：两种互不相溶的物质。 5.升华法：除去不挥发性物质，分离不同挥发读的固体混合物。如SiO2和I2。 6.萃取法：在选定溶剂中溶解度不同分离和提纯。如用CCl4来萃取碘水中的I2. 当然除了上述六种方法外还有溶解法、增加法、吸收法、转化法、纸上层析等多种分离物质的方法。 丙酮的化学性质 能发生加成、缩合反应，工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。? 方案设计 一、实验目的 1．了解普通蒸馏和简单分馏的基本原理及意义 2．分离液体混合物丙酮和水 3．了解阿贝折射仪工作原理并测定分离物质的纯度 4．比较蒸馏和分馏分离液体混合物的效果 二、实验原理 1． 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 2.借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成 3．阿贝折射仪可测定物质的折射率。通过折射率的测定可以测定物质的浓度 三、仪器及药品 丙酮、水、冷凝管、尾接、铁架台、酒精灯、电热套、锥形瓶（25ml）、带支口的圆底烧瓶（1000ml）、量筒（25ml）、温度计（100℃） 四、实验步骤 1、蒸馏 1）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限 2）加沸石 为防止液体暴沸，加入2—3粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石 3）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒1—2滴为宜 4）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥 5）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反 6）取少量物质进行纯度测定 7）记录实验现象 2、分馏 1）在25ml圆底烧瓶内放置5ml乙醇，5ml水及1-2粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。 2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度，使馏出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出。 3）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线。 4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。 5）停止分馏 6）取出少量物质进行纯度测定 7）比较分离效果 8）记录实验现象，填写实验报告 9）拆除试验装置，整理实验台 阿贝折射仪的使用方法 将进光棱镜和折射棱镜用丙酮或乙醚洗净，用擦镜纸擦干或吹干注入数滴样品，立即闭合棱镜，使样品与棱镜于20℃保持数分钟，然后按前述方法调节，记录读数，读数应准确至小数点后第四位（最后一位为估计数字），轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字架上，重复记录读数3次，读数间差不大于+0.0003，所得读数平均值即为样品的折光率。 测定完毕后，打开棱镜，用擦镜纸轻轻擦干，不论在任何情况下，不允许用擦镜纸以外的任何东西接触到棱镜，以免损坏它的光学平面。 丙酮对人体无特殊毒性，但吸入后可引起头痛，大量可能失去意识。蒸气与空气混合可能形成爆炸性混合物。装置安装要紧密，但接受部分要于大气相通，决不能造成密闭体系。 蒸馏过程温度要适宜，否则温度计不能正常测定温度，影响实验结果。蒸馏结束时，先停止加热再关冷水。拆卸顺序与安装顺序相反。 测定试样不可过多。测定完毕后，打开棱镜，用擦镜纸轻轻擦干，不允许用擦镜纸以外的任何东西接触到棱镜，以免损坏它的光学平面。 丙酮废水的处理与回收 ?? 丙酮是一种重要的化工原料，但在生产过程中，却不可避免地会产生含酮废水。本项目就是用复旦大学研制成功的疏水硅沸石作为吸附剂，对含酮废水(含丙酮0.3～0.4%wt)在室温条件下进行吸附处理，使得穿透液中的丙酮含量低于50mg/L。当吸附剂吸