柱色谱Colun chromatography.pptVIP

* 柱色谱 Column chromatography 一、实验要求与目的 1、掌握色谱法的基本原理 2、学会利用柱色谱分离提纯 有机化合物的规范操作 二、实验原理 流动相 1、基本原理： 利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶 解性能（即分配）的不同，或其他亲和作用的差异， 使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分 配等作用，从而将各组分分开。 固定相 2、分类： 柱色谱 纸色谱 根据操作条件分为 薄层色谱 气相色谱 液相色谱 3、柱色谱（柱层析） （1）在薄层色谱的基础上，进行混合物的分离 （2）分类：吸附型（Al2O3、硅胶G等作吸附剂） 分配型（硅藻土、纤维素等作支持剂） （3）吸附柱色谱 1）吸附剂：一般采用表面积很大，经过活化的多孔 性或粉状的固体 氧化铝（酸性、中性、碱性） a、用前应纯化并在105-110℃活化0.5h，于烘 箱中自然冷却 b、采用勃劳克曼（Brockmann）标准测定法进行 吸附剂活性等级的测定 c、吸附剂用量 被分离样品：吸附剂量=1：30-40或100倍 2）混合溶液1-2ml偶氮苯和苏丹Ⅲ 的混合液 3）洗脱剂：a、溶剂的结构与吸附能力的关系 化合物的吸附性与它们的极性成正比即极性大 吸附力强，后洗脱 b、洗脱剂的选择 第一，先极性小的，再极性大的 可以是单一溶剂，也可是混合溶剂 第二，溶剂纯度要高并经干燥过的 4）色谱柱的装填分为： 干法和湿法两种 柱高和柱直径之比=7.5 ：1 三、装置图 装柱 洗脱 四、主要试剂及其物理常数 偶氮苯 苏丹Ⅲ 中性三氧化二铝 苯 乙酸乙酯 *