香青兰木部化学成分的研究.docVIP

香青兰木部化学成分的研究 　　摘要:本文中,我们将采集来了的植物香青兰木部经干燥,粉碎处理后,在室温下先用70%乙醇提取,再将乙醇提取液依次用不同的有机溶剂萃取,分别得到石油醚,乙醚,乙酸乙酯和正丁醇等部分。乙酸乙酯部分用硅胶拄层析以氯仿,甲醇混合溶液进行梯度洗脱,分离出几种化学成分。正丁醇部分先用硅胶柱层析,以氯房,甲醇混合溶液梯度洗脱,分离出几种化学成分。 　　关键词:香青兰木部 提取 浓缩 萃取 分离 化学成分 　　 　　1综述 　　1.1植物资源与鉴定 　　唇形科植物香青兰(Dracocephalum moldavica L)一年生草本植物。新疆以南疆及东疆栽培较多,维吾尔医以全草入药,有补脑安神养肝暖胃,镇咳止喘的作用。用于心脏病高血压引起的心神不安,为寒作痛,气管炎等病症。全草含有挥发油,黄铜类,胡罗卜素等成分。 　　香青兰的国内外研究历史现状化学成分以及临床药理作用。从目前情况看香青兰的研究尚处于开始阶段运用新方法新技术对香青兰进行深入研究有很高的理论和实用价值“黄酮类化合物在植物体内,因存在的部位不同。其结合状态也不完全不一样,在花,叶组织中一般多一苷的形式存在,而在木部坚硬组织中,则多为游离苷元形式。中通过提取,浓缩,萃取,分离等多种手段所得一系列的化学成分。 　　1.2 成分研究进展 　　国内对香青兰化学成分的研究相对比较丰富。此外,国外学者也对香青兰化学成分的研究主要集中在香青兰的挥发油成分并将此作为一种新香型香料作物。 　　香青兰对血液流变性及血小板功能的作用。“近年来许多研究证明冠心并患者粘度增高,流动性差,易导致组织缺血缺氧,局部循环障碍。病人服用香青兰后,全血粘度低切及高切变率及红细胞压积较治疗前明显降低表明香青兰有改善与调界血液流变性的作用。 　　 　　2实验部分 　　2.1实验仪器,试剂,显色剂及展开剂 　　2.1.1仪器 　　(1)旋转真空蒸发仪RE-52(上海亚荣生化一起厂)。 (2)质谱仪。 　　(3)核磁共振仪。(4)LB-I薄层层析仪(5)SHB-III, 循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)。(6)紫外光探测器SB-2A型薄层色谱仪(天津市分式仪器厂)。 　　(7)KDM型调温电热套(江苏省东台县电器厂)。 　　2.1.2试剂 　　天津市北方化玻采购销售中心生产的:乙醇93%,95%,石油迷99%,乙醚99.5%,乙酸乙酯99.5%,正丁醇99%,甲醇99.5% .桂胶 (100目- 120目),青岛。 　　2.1.3显色剂: 　　1%FeCI3 (H2O),3%FeCI3 (C2H5OH), NH3.H2O, 3% ALCL3(乙醇),1%茴香醛(乙醇)。 　　2.1.4展开剂 　　(1)环 己 烷----乙酸乙酯(2:1) 　　(2)氯仿----乙酸乙酯(1:2--4) 　　(3)氯仿----丙酮(3.5:10) 　　(4)氯仿----甲醇-----乙酸乙酯(10:15:1) 　　(5)氯仿----甲醇-----乙酸---- 水(9:3:0.5:3) 　　(6)氯仿----甲醇-----水----乙酸 (9:3:0.5:0.5) 　　(7)氯仿----丙酮-----甲醇----- 水(5:10:8:3) 　　(8)正 丁 醇----乙酸-----水 (4:1:5) 　　(9)氯仿----正丁醇-----丙酮----甲酸-----水 (35:13;10;10:8) 　　 　　2.2黄酮成分的最佳提取工艺 　　影响用乙醇作为溶剂提取总黄酮效果的主要因素有:乙醇的浓度,温度,时间和料液比,分别对这4个因素做单因素实验。 　　2.2.1乙醇浓度的影响: 　　称取样品20g料液比为1:6。用不同浓度的乙醇提取黄酮,回流2次,每次1h,提取后的试液浓缩到100ml测定吸光度,结果如表3.1,从图3.1得知,以体积分数为70%的乙醇浸提效果较好。 　　2.2.2时间的影响 　　实验条件:样品20g,料液比1:6,用70%乙醇,根据不同时间回流2次,所得提取液测定吸光度,结果见表3.2。从图3.2看出,浸出在2.0h已基本达到平衡。 　　2.2.3料液比的影响 　　实验条件:样品20g,料液比1:6,用70%乙醇,回流2次,每次1h,用不同的料液比进行实验,所得提取液测定吸光度,结果见表3.3。根据浸没一定量香青兰的最小溶剂体积,确定最低料液比为1:6(固体:液体)。改变料液比的结果表明,随着溶剂量的增加,浸提效果也随之提高,但提高的幅度逐渐减小。因此从浸提效果,减小溶剂用量和降低浓缩负荷3方面综合考虑,溶剂用量不宜过大。 　　2.3化学成分提取及分离 　　2.3.1化学成分提取 　　取283g洗净