高效制备色谱法分离制备菱角壳中生物碱的-研究.pdf

摘 要 本文首次从野生菱角壳中提取出生物碱类化合物，经进一步提纯和分离后，用高效 制备色谱法分离制备出三个单组分，并对其化学结构进行了表征。 1．采用酸水恒温水浴提取法、酸水超声提取法、9j％乙醇恒温水浴提取法和80％酸 性乙醇恒温水浴提取法对菱角壳中的生物碱类化合物进行了提取研究，通过比较不同提 取溶剂和提取方法的提取效果，优选出了菱角壳中生物碱类化合物的最佳提取条件和提 取方法。 2．对菱角壳中生物碱类化合物的粗提物采用极性梯度分离法和大孔树脂分离法进 行了进一步的分离纯化。考察了大孔树脂对生物碱标准物质的吸附时间，吸附温度，树 脂种类，树腊用量，沈脱剂浓度等因素对吸附率和解吸率的影响，优选出最佳条件，采 用弱极性AB一8大孑L树脂，以酸性乙醇为洗脱液对菱角壳中生物碱样品的粗提液进行了 纯化。 3．用薄层色谱法对生物碱标样和粗提物及经大孔树脂提纯后的样品进行了研究，通 过比较不同展开剂体系对样品的分离效果，优选出最佳展开剂体系，确定了菱角壳中生 物碱的极性，并进一步证实了大孔树脂的分离效果，为生物碱样品的制备分离提供了选 择流动相的依据。 4．考察并优化了流动相组成，流动相配比等色谱分析与制备条件，对酸性乙醇恒温 水浴提取、