药物分析04药物含量测定方法与验证.ppt

药物分析 前言 前言 前言 前言 第一节 定量分析方法的分类与特点 特点： 灵敏度高，可达10-10～10-12g/ml 要求低浓度下测定 须做空白测定 荧光弱的药物可衍生化后测定 外标法: 第二节 定量分析方法的特点 1.对照品比较法 紫外可见分光度法含量测定方法 对照品比较法 P16:将Cx用上述公式替代，即可通过实验求出各种含量。见书例。 对应于稀释体积浓度 第二节 定量分析方法的特点 1.对照品比较法 紫外可见分光度法含量测定方法 对照品比较法 P16:制剂的标示量:系指每一支、片或每一个单位制剂中含有主药的重量(或效价）或含量或装量。 P16:将Cx用上述公式替代，即可通过实验求出各种含量。见书例。 第二节 定量分析方法的特点 紫外可见分光度法含量测定方法 吸收系数法 吸收系数法:引入吸光系数的含量计算方法 第二节 定量分析方法的特点 溶液 片剂 紫外可见分光度法含量测定方法 吸收系数法 g/ml Mg转 化单位 请看例题 第二节 定量分析方法的特点 紫外可见分光度法含量测定方法 吸收系数法 例题 示例：盐酸氯丙嗪注射液的含量测定：精密量取本品适量（约相当于盐酸氯丙嗪50mg），置200ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000)稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用盐酸（9→1000)稀释至刻度，摇匀；在254nm下测定吸光度，按盐酸氯丙嗪的吸收百分系数计算，即得。 过程推导 注射液，选溶液公式,如下： 第二节 定量分析方法的特点 紫外可见分光度法含量测定方法 吸收系数法 D为供试品溶液的稀释体积：共稀释了200ml×100÷2=10000ml 2ml ? 第二节 定量分析方法的特点 吸收系数法 第二节 定量分析方法的特点 吸收系数法 固体试剂公式推导如下： 第二节 定量分析方法的特点 3.计算分光光度法 4.比色法（可能有实验，It’s very simple） 看书！ 第二节 定量分析方法的特点 (二)荧光分析法 第二节 定量分析方法的特点 (三)色谱分析法 1.HPLC 1.1 内标法 As：内标物质峰面积或者峰高 AR: 对照品的峰面积或者峰高 Cs: 内标物质浓度 CR：对照品浓度 第二节 定量分析方法的特点 As’：内标物质峰面积或者峰高 Ax: 供试品的峰面积或者峰高 Cs’: 内标物质浓度 f：校正因子 第二节 定量分析方法的特点 (三)色谱分析法 1.HPLC 示例一 炔诺酮的含量测定 照高效液相色谱法(附录ⅤD测定) 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(65:35)为流动相，检测波长为244nm。理论塔板数按炔诺酮峰计算不低于1500，炔诺酮峰与内标物质峰的分离度及主成分峰后一杂质峰与主成分峰的分离度均应符合要求。 内标溶液的制备 取黄体酮约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。 第二节 定量分析方法的特点 测定法 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液2ml与内标溶液3ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱仪，记录色谱图；另取炔诺酮对照品适量，精密称定，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 2.GC 第二节 定量分析方法的特点 示例 松节油的含量测定 照气相色谱法(附录Ⅵ E测定) 色谱条件与系统适用性试验 用聚乙二醇(PEG)-20M为固定相，涂布密度为20%；柱温为90°C。理论塔板数按α-蒎烯峰计算应低于1500。 校正因子测定 取正丁醇适量，精密称定，加石油醚(30～60°C)制成每1ml含20mg的溶液，作为内标溶液。另取α-蒎烯对照品约30mg，精密称定，置10ml棕色量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加石油醚(30～60°C)至刻度，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子。 第二节 定量分析方法的特点 测定法 取本品约35mg，精密称定，置10ml棕色量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用石油醚(30～60°C)溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含α-蒎烯(C10H16)不得少于70%。 标准加入法: 第二节 定量分析样品的前处理方法 不经有机破坏 经有机破坏 直接测定 配位滴定法 氧化还原滴定法 水解后测定 酸水解 碱水解 经还原分解后测定 湿法破坏——凯氏定氮法 干法破坏 高温灼烧法 氧瓶燃烧法 Company Logo LOGO 第四章 药物的含量测定方法 主讲: 秦大伟 药物的含量测定 是指药物中所含的主成分的量，是评价药物质量的重要指标。 定义 药物的含量测定 化学、物理学、生物学、 微生物学方法 基础 在规定条件下选用适当微生物测定某物