碱性体系r蒸汽发生r原子荧光光谱法测定地质样品中的锌-岩矿测试.PDFVIP

２０１０年１２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．２９，Ｎｏ．６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１０ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ６９１～６９４ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１０）０６ ０６９１ ０４ 碱性体系－蒸汽发生 －原子荧光光谱法测定地质样品中的锌 朱园园，宋虎跃，邱海鸥，汤志勇 （中国地质大学（武汉）材料科学与化学工程学院，湖北 武汉　４３００７４） 摘要：研究了原子荧光光谱法测定锌的新体系，针对基体较为复杂的样品，建立了碱性体系－蒸汽发生－ 原子荧光光谱法测定锌的方法。优化了碱性体系锌蒸汽发生的实验条件及仪器测定的参数，加入镍离子 作增敏剂，增强了荧光信号，方法检出限为０．２４μｇ／Ｌ，精密度ＲＳＤ（ｎ＝６）小于４．０％，锌的标准曲线线性 范围为０．５～８００．０ ｇ／Ｌ。与传统的酸性体系相比，碱性体系具有更高的灵敏度和更宽的线性范围，并且 μ 可以大幅度降低共存元素的干扰。方法应用于国家一级标准物质中锌的分析，测定值与标准值基本吻合， 加标回收率为９４．１％～１０１．２％。 关键词：碱性体系；蒸汽发生－原子荧光光谱法；地质样品；锌 中图分类号：Ｏ６５７．３１；Ｏ６１４．２４１ 文献标识码：Ｂ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＺｉｎｃｉｎＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＳｔｅａｍＧｅｎｅｒａｔｉｏｎ ＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＡｌｋａｌｉｎｅＳｙｓｔｅｍ ＺＨＵＹｕａｎｙｕａｎ，ＳＯＮＧＨｕｙｕｅ，ＱＩＵＨａｉｏｕ，ＴＡＮＧＺｈｉｙｏｎｇ （ＦａｃｕｌｔｙｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ＆ＣｈｅｍｉｓｔｒｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｗｕｈａｎ　４３００７４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｚｉｎｃ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｉｎｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓ，ｂｙｈｙｄｒｉｄｅ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈａｌｋａｌｉｎｅｓｙｓｔｅｍｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｏｐｅｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｓｔｅａｍ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｆｒｏｍａｌｋａｌｉｎｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｐａｒａｍｅｔｅｒｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ａｄｄｉｎｇｎｉｃｋｅｌｉｏｎ ｅｎｈａｎｃｅｄｚｉｎｃｓｉｇｎａｌｓｏｂｖｉｏｕｓｌｙ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｚｉｎｃｗａｓ ０．２４ ｇ／Ｌｗｉｔｈｄｙｎａｍｉｃｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆ０．５～８００ ｇ／Ｌ．Ｉｎｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｗｉｔｈｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌａｃｉｄｓｙｓｔｅｍ，ｎｅｗｓｙｓｔｅｍ μ μ ｐｒｏｖｉｄｅｓｈｉｇｈｅｒｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｗｉｄｅｒｌｉｎｅａｒｉｔｙａｎｄｌｅｓｓｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆｒｏｍｃｏｅｘｉｓｔｅｎｔｅｌｅｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎ ａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｚｉｎｃｉｎｎａｔｉｏｎａｌｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄａｒｅ９４．１％～１０１．２％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｌｅｓｓｔｈａｎ４．０％ＲＳＤ（ｎ＝６）． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｌｋａｌｉｎｅｓｙｓｔｅｍ；ｓｔｅａｍｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅ；ｚｉｎｃ Ｚｎ的测定方法 目前主要有原子吸收光谱 性体系氢化物发生ＡＦＳ法，与酸性体系相比，具有 法［１］ ［２－５］ ［１１－１３］ 、原子荧光光谱法（ＡＦＳ） 、Ｘ射线荧光光 降低过渡金属干扰的特点 ，因