土壤改良剂中脂肪酸二乙醇酰胺的HPLC分析-石家庄学院.PDF

第 19卷第3期 石家庄学院学报 Vol.19，No.3 2017 年5 月 Journal of Shijiazhuang University May 2017 土壤改良剂中脂肪酸二乙醇酰胺的HPLC分析 闫永成，陆 敏，顾丹丹 （石家庄学院 化工学院，河北 石家庄 050035） 摘 要：应用反相高效液相色谱法（HPLC），采用C 键合相色谱柱和紫外检测器，对土壤改良 18 剂中的有效成分脂肪酸二乙醇酰胺进行定量分析. 该方法快速准确，标准偏差为0.021%，变异系 数为1.3%，回收率为98.68%-102.93%. 关键词：脂肪酸二乙醇酰胺；高效液相色谱法；土壤改良剂 中图分类号：TQ450.7 文献标识码：A 文章编号：1673-1972（2017）03-0011-05 0 引言 有机酰胺复合型土壤改良剂，可为土壤提供多种有机物质及钾盐，提高土壤的有机质含量，调节土壤的 酸度，改善土壤微生物的生存环境，是新一代土壤改良制剂. 改良剂所用有机酰胺的主要成分为工业脂肪酸 二乙醇酰胺，并辅以其他有机、无机物质配制而成. 脂肪酸二乙醇酰胺的制备通常采用椰子油脂肪酸甲酯和 [1，2] 二乙醇胺缩合反应合成 . [3，4] 脂肪酸二乙醇酰胺和单乙醇酰胺含量的测定均有文献报道 ，但是土壤改良剂中脂肪酸二乙醇酰胺含 量的测定尚未见文献报道. 对于由脂肪酸甲酯与二乙醇胺合成的脂肪酸二乙醇酰胺工业品，国家标准GB/ [5] T15046-2011《脂肪酰二乙醇胺》规定了其技术指标和测定方法 ，测定方法为硅胶层析法，该方法洗脱时间 长，洗脱后还需蒸发洗脱溶剂及烘箱干燥，通过重量法计算脂肪酸二乙醇酰胺的含量，分析过程繁琐. 用于 国标测定的工业品脂肪酸二乙醇酰胺含量高、组分简单，用层析法测定可以满足分析要求，而土壤改良剂 中脂肪酸二乙醇酰胺含量低且组分复杂干扰物多，因此层析法不适合土壤改良剂中脂肪酸二乙醇酰胺的 测定. 本研究应用反相高效液相色谱法（HPLC）分离检测技术，探索分离测定条件，准确测定了土壤改良剂中 脂肪酸二乙醇酰胺的含量. 1 实验部分 1.1 试剂和仪器 甲醇（Methol，天津市大茂化学试剂厂）；椰子油脂肪酸二乙醇酰胺（土壤改良剂原料，工业品，用于制备纯 品）；超纯水（艾科浦实验室超纯水机制水，重庆颐洋企业发展有限公司）；石油醚、乙醚、丙酮均为分析纯试剂. LC-10ATvp型高效液相色谱仪（日本岛津公司）；FA2204B型电子天平（上海精密科学仪器有限公司）； SepaxGP-C 色谱柱（美国赛分科技公司，4.6mm伊250mm，5滋m）；电热恒温鼓风干燥箱（上海姚氏仪器设备 18 厂）；0.45滋m滤膜（上海密粒膜分离技术有限公司）. 1.2 脂肪酸二乙醇酰胺标准溶液制备 1.2.1 脂肪酸二乙醇酰胺标样制备 采用硅胶层析柱分离提纯制备脂肪酸二乙醇酰胺纯品. 用土壤改良剂的原料工业品脂肪酸二乙醇酰胺 收稿日期：2017-01-10 基金项目：河北省科技厅计划支撑课题） 作者简介：闫永成（1960-），男，河北新乐人，高级工程师，主要从事农业化学研究. 12 石家庄学院学报 2017年5月 作为基础物质，通过硅胶层析柱，选用不同极性的溶剂洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干淋洗溶剂，放置于干燥箱 中干燥，制备出脂肪酸二乙醇酰胺纯品. 制备过程如下： 1）在色谱层析柱填充层析用硅胶，在分液漏斗中加入一定量的石油醚和乙醚的混合溶液（体积比9颐1）， 打开漏斗下