ETA铵盐快速法测定土壤中阳离子方法探讨.docVIP

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ETA铵盐快速法测定土壤中阳离子方法探讨.doc

EDTA-铵盐快速法测定土壤中阳离子方法探讨 湖南省地质测试研究院410007 木文通过反复试验,验证了 EDTA-铵盐快速法测定土壤中阳离子的 优越性,在提高工作效率的同时也降低了淋洗样品过程中样品的损失率。 关键词:土壤;阳离子交换量;EDTA—铵盐快速法测定 一引言: 阳离了?交换量(CationExchangeCapacty简称CEC),是指土壤胶体所能 吸附的各种阳离子的总量,以每千克的厘摩尔数表示(cmol/kg)。阳离子交换 量的大小,可作为评价土壤保肥能力的指标。阳离子交换量是土壤缓冲性能的主 要来源,是改良土壤和合理施肥的重要依据。因此,对于反映土壤负电荷总量及 表征土壤性质主要指标的阳离子交换量的测定是十分主要的。 二、 原理: 用乙酸铵溶液浸泡土壤,使土壤成为铵离子饱和土后进行过滤。 从浸 取液可以用来交换性盐基测定(钾、钠、钙、镁)】,用乙醇淋洗去过量乙酸铵, 此方法比常用的分析方法操作简单、快速、省时、大量减少了反复处理样品所造 成的损失,解决了测量结果偏低的现象,适用于批量样品的测试。 三、 试剂: 所有试剂除注明之外,都为分析纯,水为去离子水。 (1) lmol/L乙酸铵溶液(PH7.0),称取77.09g乙酸铵用水溶解至1L (必要是用1: 1氨水调节到PH7.0左右,再定溶) ( 2) 95%的乙醇(无铵离子) (3) 液体石碏 (4) 氧化镁:将氧化镁放入镍蒸发皿内,在600度中均烧40min左右, 冷却后放置密封的玻璃皿中。 (5) 20g/L硼酸溶液,20g硼酸溶于无二氧化碳蒸镏水,再淀溶1L。 甲基红溴甲酚绿混合指示剂:将0.066g甲基红和0.099g溴甲酚绿 置于玛钵中,加少量95%乙醇,研磨至指示剂完全溶解为止,加95%乙醇淀溶 100ml o 0.025mol/L盐酸标准溶液:吸收2.0ml浓盐酸(优级纯p20=1.19g/ml 用适量水稀释后定淀1000ml) 缓中溶液(PH10):称取67.5g氯化铵溶于二氧化碳水中,加入新 开瓶的浓氨水p20=1.19g/ml 570ml用水淀溶到1000ml,贮存于塑料瓶中,并防 止吸收空气中的二氧化碳。 K-B指示剂 四、阳离子的测定和计算 称取通过1mm筛孔的风干土样l.OOg放入150ml的锥形瓶,加入80ml 乙酸铵溶液,盖好后振荡器振荡30分钟,取下放置12小时,用中速滤纸过滤, 每次淋洗的过滤液用250ml三角瓶收集(用于测定交换性盐基),用乙酸铵溶液 淋洗两到四次,滤干后用水(去离子水)淋洗一次,并检查有无钙离子(取5ml 过滤液,放于试管中加PH10缓冲溶液10ml,再加少许K-B指示剂,如呈篮色则 无钙离子)。 95%乙醇淋洗4次,反复淋洗4次,直到最后无铵离子为止。(取滤液 一滴,放在白瓷比色板中,立即加入一滴纳氏试剂,不显黄色,则表示无铵离子)。 把滤干的全部样品放于凯氏瓶中加入水体积控制在100ml,蒸镏前往凯 氏瓶中加入lg左右的氧化镁,十滴液体石碏,立即把凯氏瓶装蒸镏装置上。 将盛有20ml的20g/L硼酸溶液和5滴混合指示剂的接收瓶。放于蒸镏 装置中进行蒸镏,待蒸镏液体积达到100ml后取下接收瓶,用0.025mol/L盐酸 标准溶液滴淀,并记录。 计算方式:阳离子交换量以cmol/kg ( + )表示 ctimes;(v-vO) 0 mtimes;(l-H) 式中: C-盐酸标准溶液的深度 mol/L V-盐酸标准溶液的消耗体积 V0-空白盐酸标准的消耗体积 M-土样的质量 H -风干土样的含水分率 % 五、分析结果 以下是浸泡过滤蒸馏法与常用分析方法结果比较。 浸泡过滤蒸馏法 单位 GBW07415 GBW07417 GBW07413a GBW07415a 称样重量m 1.000 1.000 1.000 1.000 5.44 8.15 6.08 cmol/kg 18.8 cmol/kg 19.3 5.9 cmol/kg 18.7 5.8 13 19.2 平均值 cmol/kg 5.90 12.90 19.13 标准值 cmol/kg 19 常用方法 单位 GBW07415 GBW07417 GBW07413a GBW07415a 称样重量 2.000 2.000 2.000 2.000 pH 5.44 8.15 6.08 cmol/kg 11.6 18.1 cmol/kg 17.9 5.2 cmol/kg cmol/kg 18 4.9 12 17.8 平均值 cmol/kg 18.03 5.07 11.78 18.03 标准值 cmol/kg 19 六、结论: 此方法操作简便、快速、省时、更主要的是解决了反复淋洗过程中样品 的损失,适用于酸性、中性、碱性(PH8.5)以下的样品测定: : 、中华人民

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