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ETA铵盐快速法测定土壤中阳离子方法探讨.doc
EDTA-铵盐快速法测定土壤中阳离子方法探讨
湖南省地质测试研究院410007
木文通过反复试验,验证了 EDTA-铵盐快速法测定土壤中阳离子的 优越性,在提高工作效率的同时也降低了淋洗样品过程中样品的损失率。
关键词:土壤;阳离子交换量;EDTA—铵盐快速法测定
一引言:
阳离了?交换量(CationExchangeCapacty简称CEC),是指土壤胶体所能 吸附的各种阳离子的总量,以每千克的厘摩尔数表示(cmol/kg)。阳离子交换 量的大小,可作为评价土壤保肥能力的指标。阳离子交换量是土壤缓冲性能的主 要来源,是改良土壤和合理施肥的重要依据。因此,对于反映土壤负电荷总量及 表征土壤性质主要指标的阳离子交换量的测定是十分主要的。
二、 原理:
用乙酸铵溶液浸泡土壤,使土壤成为铵离子饱和土后进行过滤。 从浸 取液可以用来交换性盐基测定(钾、钠、钙、镁)】,用乙醇淋洗去过量乙酸铵, 此方法比常用的分析方法操作简单、快速、省时、大量减少了反复处理样品所造 成的损失,解决了测量结果偏低的现象,适用于批量样品的测试。
三、 试剂:
所有试剂除注明之外,都为分析纯,水为去离子水。
(1) lmol/L乙酸铵溶液(PH7.0),称取77.09g乙酸铵用水溶解至1L
(必要是用1: 1氨水调节到PH7.0左右,再定溶)
( 2) 95%的乙醇(无铵离子)
(3) 液体石碏
(4) 氧化镁:将氧化镁放入镍蒸发皿内,在600度中均烧40min左右, 冷却后放置密封的玻璃皿中。
(5) 20g/L硼酸溶液,20g硼酸溶于无二氧化碳蒸镏水,再淀溶1L。
甲基红溴甲酚绿混合指示剂:将0.066g甲基红和0.099g溴甲酚绿 置于玛钵中,加少量95%乙醇,研磨至指示剂完全溶解为止,加95%乙醇淀溶
100ml o
0.025mol/L盐酸标准溶液:吸收2.0ml浓盐酸(优级纯p20=1.19g/ml 用适量水稀释后定淀1000ml)
缓中溶液(PH10):称取67.5g氯化铵溶于二氧化碳水中,加入新 开瓶的浓氨水p20=1.19g/ml 570ml用水淀溶到1000ml,贮存于塑料瓶中,并防 止吸收空气中的二氧化碳。
K-B指示剂
四、阳离子的测定和计算
称取通过1mm筛孔的风干土样l.OOg放入150ml的锥形瓶,加入80ml 乙酸铵溶液,盖好后振荡器振荡30分钟,取下放置12小时,用中速滤纸过滤, 每次淋洗的过滤液用250ml三角瓶收集(用于测定交换性盐基),用乙酸铵溶液 淋洗两到四次,滤干后用水(去离子水)淋洗一次,并检查有无钙离子(取5ml 过滤液,放于试管中加PH10缓冲溶液10ml,再加少许K-B指示剂,如呈篮色则 无钙离子)。
95%乙醇淋洗4次,反复淋洗4次,直到最后无铵离子为止。(取滤液 一滴,放在白瓷比色板中,立即加入一滴纳氏试剂,不显黄色,则表示无铵离子)。
把滤干的全部样品放于凯氏瓶中加入水体积控制在100ml,蒸镏前往凯 氏瓶中加入lg左右的氧化镁,十滴液体石碏,立即把凯氏瓶装蒸镏装置上。
将盛有20ml的20g/L硼酸溶液和5滴混合指示剂的接收瓶。放于蒸镏 装置中进行蒸镏,待蒸镏液体积达到100ml后取下接收瓶,用0.025mol/L盐酸 标准溶液滴淀,并记录。
计算方式:阳离子交换量以cmol/kg ( + )表示 ctimes;(v-vO)
0 mtimes;(l-H)
式中:
C-盐酸标准溶液的深度 mol/L
V-盐酸标准溶液的消耗体积 V0-空白盐酸标准的消耗体积 M-土样的质量 H -风干土样的含水分率 %
五、分析结果
以下是浸泡过滤蒸馏法与常用分析方法结果比较。
浸泡过滤蒸馏法
单位
GBW07415
GBW07417
GBW07413a
GBW07415a
称样重量m
1.000
1.000
1.000
1.000
5.44
8.15
6.08
cmol/kg
18.8
cmol/kg
19.3
5.9
cmol/kg
18.7
5.8
13
19.2
平均值
cmol/kg
5.90
12.90
19.13
标准值
cmol/kg
19
常用方法
单位
GBW07415
GBW07417
GBW07413a
GBW07415a
称样重量
2.000
2.000
2.000
2.000
pH
5.44
8.15
6.08
cmol/kg
11.6
18.1
cmol/kg
17.9
5.2
cmol/kg
cmol/kg
18
4.9
12
17.8
平均值
cmol/kg
18.03
5.07
11.78
18.03
标准值
cmol/kg
19
六、结论:
此方法操作简便、快速、省时、更主要的是解决了反复淋洗过程中样品 的损失,适用于酸性、中性、碱性(PH8.5)以下的样品测定:
:
、中华人民
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