基于UPLC-TQMS的丹七软胶囊中8种活性成分的溶出度考察.PDFVIP

世界科学技术—中医药现代化★中药研究 基于UPLC-TQMS的丹七软胶囊中8种活 性成分的溶出度考察 1 2 1＊ 庞 颖 ，杨 健 ，高 峰 （1.中国中医科学院西苑医院 北京 100091;2.中国中医科学院中药研究所 北京 100700） 摘 要：目的：建立丹七软胶囊溶出度的测定方法，考察丹七软胶囊中活性成分的体外溶出度，为该制剂 的质量评价提供参考。方法：采用UPLC-TQMS法测定丹七软胶囊中8种活性成分，包括5个丹酚酸类物质（丹 酚酸A，丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草酸），3个三七皂苷类（三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1）； 丹参酚酸类化合物与三七皂苷类化合物分别采用不同的流动相梯度洗脱方法；质谱采用MRM模式检测，酚酸 类成分在LowMass负离子模式下检测，三七皂苷类成分在HighMass负离子模式下检测。结果：采用桨法，以 -1 1%SDS水溶液900mL为介质，转速为100r·min ，测定溶出度；丹酚酸A、丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草 酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的精密度分别为0.22、0.63、0.43、0.39、0.58、0.39、0.58、0.72%，加 样回收率分别为101.1、99.5、98.2、98.8、98.4、102.1、101.5、100.1%；丹七软胶囊溶出均一性与溶出重复性良好； 水溶性活性成分溶出较快，30min时丹参中的酚酸类物质和三七中的三七皂苷类即可达到最大的溶出。结论： 建立的溶出度试验方法操作简便、结果准确、重复性好，适用于丹七软胶囊溶出度测定；利用该方法考察了丹七 软胶囊中不同活性成分的溶出规律，为中药复方制剂的质量标准评价提供了参考。 关键词：丹七软胶囊 溶出度 UPLC-TQ MS 丹酚酸 三七皂苷 doi：10.11842/wst.2018.03.014 中图分类号：R91 文献标识码：A [9, 10] 丹七软胶囊功效为，活血化瘀，通脉止痛。用于瘀 分析中的灵敏度、重现性与准确度 。本文采用快 血闭阻所致的血瘀证和胸痹，症见胸部刺痛、痛处固 速、高灵敏度、高选择性的UPLC-TQMS技术，同时考 [1-5] 定、眩晕头痛、经期腹痛 。主要由丹参、三七提取物 察丹七软胶囊中的8种不同类型化合物的溶出规律。 组成。丹参的主要活性成分为酚酸类及丹参酮类物 1 材料与方法 质；而三七的主要活性成分为三七皂苷。中药具有多 组分作用于多靶点实现中药整体作用的特点，不同性 1.1 仪器 [6-8] 质的活性成分溶出可能不具有同步性 。 超高效液相色谱仪（UPLC，美国Waters公司）；串 液相色谱-质谱联用作为一种高效互补的分离鉴 联API5500三重四极杆质谱仪（美国AppliedBiosys⁃ 定技术，具有灵敏度高、结果准确等特点因而得到广泛 tems公司），配备WatersUPLC 自动进样器，柱温箱，数 应用。三重四极杆质谱仪的多反应监测模式（Multi⁃ 据采集由Analyst软件完成。RCZ-8B溶出试验仪（天 ple reaction monitoring，MRM）可以对选定的特异离子 津市天大天发科技有限公司）。 对进行质谱信号的采集，通过两级离子选择，排除大量 1.2 试药 干扰离子，使质谱的化学背景降低，大大的提高了定量