阿司匹林合成及外光谱法表征.pptVIP

乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。 * 阿司匹林的合成及红外光谱法表征 实验目的： 1. 学习用乙酸酐作酰基化试剂制乙酰水杨酸的实验方法，了解反应原理。 2. 掌握回流装置的安装和使用。 3. 学习重结晶原理及基本操作。 4. 学习利用光谱法对合成产物进行表征。 乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。 基本原理： 副反应： 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。 乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。 100 mL锥形瓶（干燥） 水杨酸 (3.15g) 加入 乙酸酐 (4.5 mL) 水浴加热 瓶内温度在70℃左右 20分钟 稍冷,搅拌下倒入100 mL冰水中 反应步骤 滴加 5d浓硫酸 粗产品 析出结晶、抽滤 重结晶 95%乙醇和水1:1 产物 趁热过滤，冷却 抽滤，干燥 FTIR-8400S红外光谱仪（日本，岛津公司） 阿斯匹林的红外光谱表征 样品的测定（KBr压片法） 固体样品测定流程示意： 制备KBr空白压片（高纯KBr可不做） 空气（高纯KBr时） 背景扫描Background Scan 制备固体