克唑替尼重要中间体的分离与提纯.pptxVIP

克唑替尼重要中间体的分离与提纯;目录;课题背景及目的;课题背景及目的;需要分离的中间体6[(R)-5-溴-3(1-(2,6-二氯-3-氟苯基)-乙氧基-吡啶-2-胺]是合成克唑替尼的重要中间体之一，它的分离与提纯至关重要。原料液是工厂处理后的废渣，所以本课题具有一定的工程意义。;产物的分离与表征;1H NMR;IR;DSC;前期分离条件探索-UV;λ=313nm 标准曲线方程为y=0.01329+0.01618x,R2=0.99982，线性良好。测得粗品中中间体6含量为72.30 %。;λ=244 nm 标准曲线方程为y=0.03065+0.02956x,R2=0.99982，线性良好。测得粗品中中间体6含量为55.87 %。;分析：原料液中杂质无法确定，一部分杂质在244 nm和313 nm处有紫外吸收，由于吸光度具有加和性，所以导致含量偏大。故紫外分光光度计不适合于中间体6的含量测定，所以尝试高效液相色谱对中间体6进行含量测定。 ;前期分离条件探索-HPLC;甲醇/水=85/15 ;甲醇/水=80/20 ;甲醇/水=75/25 √ ;样（甲醇/水=75/25条件下） ;标准曲线方程为y=4317.12371+19044.39796x,R2=0.99992，线性良好。测得粗品中中间体6含量为17 %。;前期分离条件探索-提取母液;;前期分离条件探索-萃取 ;前期分离条件探索-柱层析;前期分离条件探索-过滤;点板情况（定量）;定量分离实验-柱层析 ;常压柱层析 洗脱剂：PE/EA洗脱剂比例：PE/EA=25/1 20/1 15/1 10/1 5/1;EA ; 定量分离实验-萃取;;提取液; 测得粗品中中间体6含量为30.49 %。 ;定量分离实验-提取母液;定量实验-提取母液 ;TLC-监测 ;次数;重结晶;结论;参考文献;THANKS;恳请老师批评指正！