紫檀茋柠檬酸的制备及表征.pptVIP

紫外分析方法的建立 通过求二阶导数，找到原料与产品分开的波长为324nm，在此波长下 产品浓度 =反应液总浓度-原料剩余浓度 紫外分析方法的建立 324nm二阶导数吸光度标准曲线的建立 紫外分析方法的建立 324nm原料吸光度标准曲线的建立 紫外分析方法的建立 投料比 反应时间/h 溶剂量/（V/V） 催化剂用量 实际产量/g 理论产量/g 产率/% 1 1:2 24 6:3 4:4 0.12 0.70 17.11 2 1:2.4 24 6:3 4:4 0.10 0.70 14.51 3 1:2.6 24 6:3 4:4 0.11 0.70 15.70 4 1:2.4 18 6:3 4:4 0.06 0.70 8.92 空白对照 投料时只加紫檀茋不加柠檬酸，分别监测后处理前和处理后情况 处理前 酸处理后 反应液 紫檀茋 反应液 紫檀茋 LC-MS 局部放大 M紫檀茋醋酸酯+1 浓H2SO4作催化剂 ◆ 配 料 比：n(柠檬酸):n(紫檀茋)=1:3 ◆ 溶 剂：丙酮 ◆ 反应时间：24h ◆ 反应条件：56℃加热回流 浓H2SO4 产物 催化剂、脱水剂 浓H2SO4作催化剂 溶剂 催化剂用量(浓H2SO4) 现象 CHCl3 DMF 1d 无新点生成 CHCl3 2d 加入浓H2SO4后反应液迅速变红， 反应半小时后有新点生成 甲苯 2d 柠檬酸溶解不好，有新点生成 丙酮 1d 柠檬酸很好溶解，有新物质生成 实验探索 TLC-展开剂的选择 V石油醚:V乙酸乙酯=3:1 V石油醚:V丙酮=3:1 V石油醚:V丙酮=2:1 V石油醚:V丙酮=3:2 反应液 紫檀茋 反应液 反应液 反应液 紫檀茋 紫檀茋 紫檀茋 TLC 反应开始前 反应过程中 反应液 紫檀茋 紫檀茋 反应液 V石油醚:V丙酮 = 3:2 产物分离及表征 反应液 紫檀茋 V石油醚:V丙酮：=3:2 薄层色谱法分离 NMR 产物分离及表征 反应液 紫檀茋 V石油醚:V丙酮：=3:2 薄层色谱法分离 M紫檀茋柠檬酸酯+23 产物分离及表征 反应液 紫檀茋 V石油醚:V丙酮：=3:2 寻找展开剂 V石油醚:V丙酮:V二氯甲烷=3:1:1 V二氯甲烷:V甲醇=50:1 产物分离及表征 V石油醚:V丙酮:V二氯甲烷=3:1:1 V石油醚:V丙酮:V二氯甲烷=3:1:1 展五次 主点 展五次 主上 主下 第一次刮板 第二次刮板 第三次刮板 V二氯甲烷:V甲醇=50:1 产物分离及表征 NMR图 产物分离及表征 LC-MS图 2M紫檀茋 产物分离及表征 V石油醚:V丙酮:V二氯甲烷=3:1:1 V二氯甲烷:V甲醇：=50:1 主点 产物分离及表征 结论 1