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海南大学实验报告
课 程:分析化学实验 学院:材料与化工学院
专业·班级: 日期:2017年3月27日
实验名称
混合碱的测定(双指示剂法)
成绩
学号
姓名
实验包括以下几项内容:
实验目的 五、实验注意事项
二、实验原理 六、数据处理
三、实验仪器与试剂 七、思考题
四、实验步骤 八、实验分析与讨论
一、实验目的
1.掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。
2.了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则。
3.学习定量转移的基本操作。
4.了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。
二、实验原理
工业碱的主要成分是碳酸钠,商品名为苏打,其中可能还含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH、NaHCO3等杂质,用盐酸滴定时,以甲基橙为指示剂,除了主要成分NaCO3被滴定外,其他的碱性杂质如NaOH、NaHCO3等也可被滴定,因此所测定的结果是Na2CO3和NaOH或Na2CO3和NaHCO3的总和,称为“总碱度”。总碱度通常以Na2O的质量百分含量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之一,主要反应有:
NaOH+HCl→NaCl+H2O
Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl
NaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2
测定时,反应产物为NaCl和H2CO3,H2CO3分解为CO2和H2O,化学计量点时,pH值约为3.8~3.9,因此可选用甲基橙为指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。
工业碱中的碱性成分NaCO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH的混合物称为复合碱,可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组分的含量,这就是双指示剂法。此法方便快捷在生产中应用普遍。
双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色,此为第一滴定终点,消耗的盐酸溶液的体积记为V1(mL);再加入甲基橙指示剂, 继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色, 此为第二个滴定终点, 消耗盐酸的体积为V2(mL);以Na2CO3和NaOH的混合碱为例,滴定过程如下图所示:Na2CO
Na2CO3+NaOH
加入酚酞
加入酚酞
酚酞变色:红→微红
酚酞变色:红→微红
V1HClV1
V1
HCl
V1-V2
V2
加入甲基橙
加入甲基橙
V2
V2
HCl
NaHCO3+NaCl
NaHCO3+NaCl
CO2+H2O+NaCl
甲基橙变色:黄→橙
根据双指示剂法中V1和V2的大小关系,可判断为知简样的组成。由图示可知,当V1大于V2时,混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物,当V1V2时混合碱为Na2CO3和NaHCO3的混合物。假设混合碱试液的体积为V(mL),则根据V1和V2值可计算出试样中各组分的含量。
当V1V2时 ρ(NaOH)=[(V1-V2)c(HCl)M(NaOH)]/m
ρ(Na2CO3)=[2V2c(HCl)M(Na2CO3)]/2m
当V1V2时 ρ(Na2CO3)=[2V1c(HCl)M(Na2CO3)]/2m
ρ(NaOH)=[(V2-V1)c(HCl)M(NaHCO3)]/m
式中,V1为混合碱溶液的体积,mL; V2为酚酞变色时消耗的盐酸的体积,mL; V为甲基橙变色时消耗的盐酸的体积,mL。
三、实验仪器与试剂
仪器:50mL酸式滴定管, 25mL移液管, 250mL容量瓶, 250mL锥形瓶, 100mL烧杯, 500mL试剂瓶, 量筒, 台秤, 电子天平等
试剂:HCl(6mol/L), 混合碱试液, 无水Na2CO3(工业级), 无水Na2CO3基准物质, 甲基橙指示剂(0.1%), 酚酞指示剂(0.1%乙醇溶液)。
四、实验步骤
1.HCl标准溶液的配制与标定。
⑴HCl溶液的配制
用量筒量取6mol/L 盐酸9毫升,倒入烧杯中,加蒸馏水稀释至500mL, 搅拌均匀后贮于细口瓶中, 贴上标签备用。
⑵盐酸溶液的标定
用分析天平准确称取0.15~0.2g无水Na2CO3三份,分别置于250mL 锥形瓶中, 加入20~30mL蒸馏水使之溶解后,滴加甲基橙指示剂1~2滴。用待标定的HCl溶液滴定, 溶液由黄色变为
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