固相萃取￣超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂.PDF

２０１３年２月 Ｖｏｌ.３１ Ｎｏ.２ Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １６２~１６９ 技术与应用 ＤＯＩ:１０.３７２４/ＳＰ.Ｊ. １１２３.２０１２.０９０４１ 固相萃取￣超高效液相色谱分离测定洗涤用品中４ 种荧光增白剂 ∗ 冼燕萍ꎬ　 郭新东ꎬ　 罗海英ꎬ　 吴玉銮 ꎬ　 陈意光ꎬ　 罗东辉ꎬ　 吴文海 (广州市质量监督检测研究院国家化妆品质量监督检验中心(广州)ꎬ广东广州５１０１１０) 摘要:建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱￣二极管阵列检测器(ＵＰＬＣ￣ＤＡＤ)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤 用品中荧光增白剂３５１、８５、２８和７１ 的分析方法ꎮ 样品经２％ (体积分数)甲酸水溶液￣甲醇提取ꎬ经ＷＡＸ 固相萃取 小柱净化后ꎬ采用ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＳｙｎｅｒｇｉＭａｘ￣ＲＰ色谱柱(１５０ｍｍ×２０ ｍｍ)ꎬ以乙腈￣１０ｍｍｏｌ/Ｌ 乙酸铵为流动相 实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离ꎬ以二极管阵列检测器检测ꎬ结合保留时间和光谱图定性ꎬ以标准 曲线定量ꎮ 结果表明ꎬ４种荧光增白剂在００５~１８０ ｍｇ/Ｌ范围内线性关系良好ꎬ相关系数均大于０９９９３ꎻ方法定 量限(Ｓ/Ｎ ＝１０)为１５~１５ｍｇ/ｋｇꎻ添加水平为５~１５００ ｍｇ/ｋｇ时ꎬ回收率为８４９％ ~１０５％ꎬ相对标准偏差(ＲＳＤꎬ ｎ＝６)为３２％ ~６１％ꎮ 应用本方法分析了１５个样品ꎬ阳性样品检出率为５３３％ꎮ 该法前处理简单ꎬ回收率高ꎬ精 密度好ꎬ适用于洗涤用品中４种荧光增白剂的测定ꎮ 关键词:固相萃取ꎻ超高效液相色谱￣二极管阵列检测器ꎻ荧光增白剂ꎻ洗涤用品 中图分类号:Ｏ６５８　 　 　 文献标识码:Ａ　 　 　 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０２￣０１６２￣０８ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｏｕｒｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔｗｈｉｔｅｎｉｎｇａｇｅｎｔｓｉｎｌａｕｎｄｒｙ ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈ ｕｌｔｒａ￣ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ∗ ＸＩＡＮＹａｎｐｉｎｇꎬＧＵＯＸｉｎｄｏｎｇꎬＬＵＯＨａｉｙｉｎｇꎬＷＵＹｕｌｕａｎ ꎬ ＣＨＥＮＹｉｇｕａｎｇꎬＬＵＯＤｏｎｇｈｕｉꎬＷＵＷｅｎｈａｉ (ＧｕａｎｇｚｈｏｕＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅꎬＮａｔｉｏｎａｌＣｅｎｔｒｅｆｏｒＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄＴｅｓｔｉｎｇｏｆＣｏｓｍｅｔｉｃｓ (Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ)ꎬＧｕａｎｇｚｈｏｕ５１０１１０ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｒｅｅｓｔｉｌｂｅｎｅ￣ｔｙｐｅｄｉｓｕｌｆｏｎａｔｅａｎｄｏｎｅ ｄｉｓｔｙｒｙｌｂｉｐｈｅｎｙｌ￣ｔｙｐｅｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔｗｈｉｔｅｎｉｎｇａｇｅｎｔｓ (ＦＷＡ３５１ꎬ ＦＷＡ８５ꎬ ＦＷＡ２８ ａｎｄＦＷＡ７１) ｉｎ ｌａｕｎｄｒｙｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ (ＳＰＥ) ａｎｄｕｌｔｒａ￣ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａ￣ ｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈ ａ ｄｉｏｄｅ ａｒｒａｙ ｄｅｔｅｃｔｏｒ (ＵＰＬＣ￣ＤＡＤ). Ｔｈｅ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ ｗｅｒｅ