丹参酚酮制备工艺和质量标准研究-药物化学专业论文.docx

成都中医药大学 成都中医药大学 2012 级硕士研究生学位论文 万方数据 万方数据 摘 要 丹参酚酮是以唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bge.的根和根茎为主要材 料，提取纯化丹参酮和丹参总酚酸制备而成。具有改善微循环、抗动脉粥样硬 化、抗肿瘤、防治心肌缺血和心肌梗塞等药理作用。 本文采用渗漉提取和大孔树脂纯化技术制备丹参酚酮，应用正交试验，以 丹参酮ⅡA 和丹酚酸 B 的提取率为综合评价指标，考察乙醇浓度、渗漉液体积和 渗漉速度对提取效果的影响；采用单因素试验对大孔树脂型号、上样液 pH 值、 洗脱用乙醇浓度、洗脱剂用量等进行考察，最终确定了丹参酚酮制备工艺为： 取丹参粗粉，加适量 80%乙醇闷润 2 h，装入渗漉筒，加 80%乙醇浸渍 3 h 后， 以 4 mL/min?kg 的速度进行渗漉，收集 10 倍量的渗漉液，减压回收除尽乙醇， 加水稀释，静置过夜，离心，沉淀备用，离心液用盐酸调节 pH 值 3.0，上 HPD100 大孔吸附树脂柱，2 倍柱体积水洗涤后，再用 3 倍柱体积 50%乙醇进行洗脱，收 集乙醇洗脱液，加入上述沉淀，回收、浓缩、减压干燥、粉碎即得丹参酚酮。 该工艺提取分离效果好、提取率高、制备工艺简便可行、稳定性好，适合在生 产中推广应用。 参考《中国药典》2010 版（一部）中丹参酮、丹参总酚酸提取物的质量标 准，对丹参酚酮的性状、鉴别、检查、指纹图谱、含量测定等质量控制项进行 了较全面的研究。对水分、炽灼残渣、重金属、大孔吸附树脂残留等作了相应 检查；通过对流动相、波长、柱温、流速等进行考察，建立了丹参酚酮指纹图 谱，采用国家药典委员会发布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）” 进行评价，10 批丹参酚酮指纹图谱与对照指纹图谱相似度均大于 0.90；建立了 迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸 B 的 UPLC 含量测定方法，隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、 丹参酮ⅡA 的 HPLC 含量测定方法以及丹参总酚酸比色法含量测定方法，根据 实际测定结果，本品按干燥品计算，暂定含总丹参酮不得少于 4.5%，含丹参总 酚酸不得少于 55.0%。 关键词：丹参酚酮 提取 纯化 指纹图谱 质量标准 I Abstract Danshenfentong includes tanshinone and salvianolic acid, which the Salvia miltiorrhiza was used as main material. It could improve microcirculation, anti-atherosclerotic effects. At the same time, This has significant pharmacological effects in antitumor, prevent the myocardial ischemia, myocardial Infarction, etc. This paper adopted the methods of diacolation extraction and macroporous resin purification prepared by Danshenfentong. With the extraction rate of tanshinoneⅡA and salvianolic acid B as indexes, the effects of ethanol concentration, ethanol volume and percolation rate on extraction technology of tanshinoneⅡA and salvianolic acid B were investigated by orthogonal test. Types of macroporous resin, pH of sample solution, volume of eluent and ethanol concentration were observed by using the single factor investigation method. The results were as follows: took Dan Shen crushed 10 mesh, percolated at 4 mL/min ? kg with 80% ethanol, collected 10 times amount of percolating liquid, recovered ethanol, diluted the solution