纺织品中有机卤化物的离子色谱检测方法研究-纺织化学与染整工程专业论文.docx

万方数据 万方数据 东华大学学位论文版权使用授权书 学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同 意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允 许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或 部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复 制手段保存和汇编本学位论文。 保密 □，在 年解密后适用本版权书。 本学位论文属于 不保密 ?。 学位论文作者签名： 魏青 指导教师签名：王建庆 日期：2016 年 01 月 12 日 日期： 2016 年 01 月 12 日 纺织品中有机卤化物的离子色谱检测方法研究 纺织品中有机卤化物的离子色谱检测方法研究 纺织品中有机卤化物的离子色谱检测方法研究 摘 要 针对纺织品中有机卤化合物对人类健康和生态环境的影响，许多 国家和机构出台了多种限制法规和检测标准。现有的检测方法难以同 时满足纺织品中多种有机卤化合物的检测要求。本课题建立了一种准 确、高效的检测方法，通过将纺织品中的有机卤化合物氧化裂解成无 机卤离子，再用离子色谱分析的方法，可以同时测定样品中的总有机 氯（TOCl）和总有机溴（TOBr），对于纺织品中有机卤化合物的检 测和生态评价具有重要的意义。 首先，建立了纺织品中有机氯化合物的氧弹燃烧-离子色谱检测 方法。通过研究比较氧弹燃烧法和管式炉燃烧法对有机卤化物的裂解 回收效果，发现用管式炉燃烧法所得样品的加标回收率低且极不稳定， 而氧弹燃烧法耗时短，样品的加标回收率可达 70%以上，检测结果相 对稳定，符合离子色谱检测的要求。 以五氯苯酚（PCP）为研究对象，建立了氧弹燃烧累积收集-离子 色谱分析的检测方法。针对低浓度样品检测结果波动的现象，通过样 品多次添加、分次燃烧、累积收集的办法，增加样品检测数量，提高 了低浓度样品检测结果的稳定性。研究结果表明，当样品添加次数增 加到 5 次时，方法的检测浓度最低限由单次的氧弹燃烧法的 250 μg/L I 万方数据 万方数据 扩展为 10 μg/L。在本方法有效检测范围 10-1000 μg/L 内，样品的加 标回收率可达到 88.68%-106.58%。不同浓度样品的方法重复性和重 现性试验表明，样品的加标回收率分别为 87.54%-129.36%和 86.66%- 125.32%，相对标准偏差（RSD）分别为 9.29%-16.03%和 8.80%-11.16%， 完全符合检测要求。对五氯苯（PCB）、四氯苯酚（TeCP）、三氯苯 酚（TriCP）三种单标和混标样品进行扩展性检测，结果也符合检测要 求，表明该方法具有普适性。 其次，建立了纺织品中总有机溴（TOBr）的氧弹燃烧-离子色谱 检测方法。以六溴环十二烷（HBCDD）、四溴双酚 A（TBBPA）及 四溴双酚 A 双烯丙基醚为研究对象，针对参照有机氯化合物检测方 法中出现的回收率均仅有 50%左右的现象，在对试验环节中可能影响 测试结果的因素逐一进行试验排除的基础上，对氧、溴、氯三种元素 的氧化还原性能进行了系统分析，采用控制氧气压力从而控制氧气浓 度的不排空直接点火的办法，得到有机溴裂解物中 Br-最高浓度的最 佳条件为：氧气点火压力 2.5 MPa。用该方法处理六溴环十二烷样品， 离子色谱检测的有效检测范围为 100-1000 μg/L；样品的加标回收率 为 75.44%-101.51%，符合检测要求。对不同浓度六溴环十二烷样品进 行的方法重复性和重现性试验，加标回收率分别为 70.82%-109.17% 和 71.54%-110.08%，相对标准偏差（RSD）分别为 4.12%-15.36%和 5.96%-16.77%，检测结果稳定，完全符合检测要求。对四溴双酚 A、 四溴双酚 A 双烯丙基醚的单标及混标样品进行扩展性试验结果表明， II PAGE VI PAGE VI 万方数据 样品的回收率分别为 72.01%-93.13%和 89.94%-102.96%，符合检测要 求，说明该方法对纺织品中有机溴化合物的检测具有普适性。 最后，对含五氯苯酚/六溴环十二烷混合标准溶液的纺织样品为 研究对象，采用氧弹燃烧累积收集法处理样品，用离子色谱检测五氯 苯酚的回收率，当样品添加次数为 5 次时，PCP 的加标回收率为 98.39%-107.98%，相对标准偏差为 4.02%，满足检测要求；采用直接 充氧点火的氧弹燃烧法处理样品，用离子色谱检测六溴环十二烷的回 收率，加标回收率在 85.96%-98.40%之间，相对标准偏差为 5.22%， 回收率较高，说明本课题建立的方法适用于纺织品中