滴定分析基本操作练习1试验目的1掌握滴定管的洗涤和使用方法.DOC

PAGE PAGE 3 滴定分析基本操作练习 1. 实验目的： 1. 掌握滴定管的洗涤和使用方法； 2．熟练掌握滴定操作； 3．掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较； 4．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 2. 实验原理： 浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水份。因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 0.1mol·L-1NaOH溶液滴定相同浓度的HCl溶液，化学计量点时的PH为7.0，滴定的突跃范围约为pH4.3～9.7，选择在该范围内变色的指示剂，可保障滴定的准确度。可选用酚酞（变色范围pH8.0（无色）～9.6（红色））和甲基橙（变色范围pH3.1（红色）～4.4（黄色））作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH应该是固定的。在使用同一指示剂的情况 下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变。 （通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。） 3. 主要试剂和仪器： HCl溶液（6 mol·L-1） NaOH 甲基橙指示剂（1g/L） 酚酞指示剂(2g/L的乙醇溶液) 4. 实验步骤： 1、溶液的配制 （1）0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 用台秤迅速称取2g NaOH固体于250mL小烧杯中，加约50mL无CO2的去离子水溶解，用去离子水稀释至500mL，然后转移至试剂瓶中，摇匀后，用橡皮塞塞紧。 （2）0.1mol·L-1HCl溶液的配制 用洁净量筒量取浓HCl约9mL倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，然后转移至试剂瓶中，盖上玻璃塞，充分摇匀。 2、滴定操作练习 （1）酸式和碱式滴定管的准备 分别用5～10mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2～3次。再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1分钟后，记下初读数。 （2）以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl（因为用酚酞变色明显） 从酸式滴定管中放出（或用移液管量取）约25mLHCl于锥形瓶中，加入1～2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出，至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。再由酸式滴定管中放入1～2mL HCl，继续用NaOH溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。 （3）以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH 从碱式滴定管中（或用移液管量取）以每分钟10mL的流速放出约25mL NaOH 于锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。平行滴定三份，记下数据，计算VHCl/VNaOH，要求相对偏差在0.3%以内。 （4） 从酸式滴定管（或用移液管量取）以每分钟10mL的流速放出25mLHCl于锥形瓶中，加1～2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，读取并准确记录HCl和NaOH的体积，平行测定三次。 3、注意几个概念 平均值、相对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差 5. 数据记录： HCL溶液滴定NaOH溶液 滴定号码 记录项目 1 2 3 VNaOH / ml VHCL / ml VHCL / VNaOH 平均值VHCL / VNaOH 相对偏差 / % 平均相对偏差 / % NaOH溶液滴定HCL溶液 滴定号码 记录项目 1 2 3 VHCL / ml VNaOH / ml VHCL / VNaOH 平均VNaOH / ml n次间VNaOH最大绝对差值/ ml 6. 思考题： 1．HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，都不符合基准物质的条件，所以配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法 2．标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。