氧化铝化学分析方法-有色金属标准质量.DOC

YS/TXXX《铝土矿石化学分析方法 硫含量的测定 库仑滴定法》 （送审稿）编 制 说 明 一、工作简况 1、任务来源 根据工信部 [2013]102号文件要求和全国有色金属标准化技术委员会关于转发2013年第一批有色金属行业标准制修订项目计划（编号：2013-0297T-YS），计划起始年为201X年，完成年限为201X年。在全国有色金属标准化委员会组织下，由中国铝业股份有限公司河南分公司负责起草。 2、标准负责起草单位简况 中铝公司河南分公司是在香港、纽约、上海三地上市的中国铝业股份有限公司的分公司，始建于1958年，前身是我国第二个五年计划时期建设的郑州铝厂，1992年组建为中国长城铝业公司。2002年1月，原中国长城铝业公司的氧化铝和电解铝板块的资产重组上市，成立中国铝业河南分公司。 技术中心是中国铝业河南分公司的二级单位，系专职从事科技管理、技术开发、理化检测、计量和高纯镓系列产品开发及生产的下属单位。主要任务是围绕公司生产经营和科技发展，研究开发新工艺、新技术、新产品，组织科技计划项目的实施，承担进厂原燃料、出厂产品和部分过程样品的质量检测，负责金属镓深加工及其衍生产品的开发及生产。 3、主要工作过程（征求意见过程，讨论会、预审会的情况）及主要工作内容 中国铝业股份有限公司河南分公司接受任务后，立即成立标准编制组，确定工作方案，实施实验方法。该方法我公司1999年即开始了方法试验工作，确定了样品的称取、催化剂的选择、测量时间等条件，但由于受到仪器系统的限制，没有完成。2011年，根据氧化铝生产的需要，与仪器厂家进行沟通，又重新进行实验，并于当年完成了实验报告，2012年该方法被列为河南分公司企业标准。 经过实验条件的充实完善，我们于2013年6月编制了《铝土矿石化学分析方法 硫含量的测定 库仑滴定法》标准，并形成了征求意见稿。并挂网和发函征求对意见稿的意见。 从下表1、2、3可见分析数据准确可靠性。 表1 精密度试验 样品编号 库仑滴定法S(%) 平均值(%) 极差(%) 允许差(%) 标准偏差(%) RSD(%) 1# 0.79 0.79 0.80 0.79 0.82 0.81 0.82 0.78 0.76 0.76 0.76 0.17 0.03 0.04 0.009 5.35 2# 0.79 0.79 0.80 0.79 0.82 0.81 0.82 0.78 0.76 0.76 0.76 0.79 0.08 0.08 0.023 2.86 3# 1.84 1.79 1.83 1.80 1.88 1.79 1.86 1.85 1.89 1.90 1.89 1.85 0.11 0.15 0.041 2.22 表2 加标回收试验 称样量(mg) 加入Na2SO4(mg) S(%) 相当于加入S(mg) 回收S(mg) 回收率(%) 50.2 10.8 3.971 2.43 2.28 93.8 51.1 5.7 2.375 1.28 1.22 95.3 由于没有标准样品，而艾士卡重量法是公认的经典分析方法，本试验用这两种方法进行了对照试验，并与《YS/T575.17-2007铝土矿石化学分析方法 第17部分 硫含量的测定 燃烧-碘量法》规定的允许差进行了比较，结果如下表3： 表3 方法对照试验结果表 试样编号 库仑滴定法S(%) 重量法S(%) 误差 允许差 1# 0.06 0.06 0 0.02 2# 0.31 0.33 -0.02 0.04 3# 0.66 0.68 -0.02 0.08 4# 1.35 1.35 0 0.15 5# 2.16 2.13 +0.03 0.15 6# 3.04 3.12 -0.08 0.15 7# 3.17 3.24 -0.06 0.15 8# 0.07 0.07 0 0.02 9# 0.07 0.08 -0.01 0.02 10# 0.09 0.10 -0.01 0.02 11# 3.47 3.54 -0.07 0.15 12# 6.49 6.57 -0.08 0.20 13# 0.19 0.19 0 0.04 14# 0.22 0.25 -0.03 0.04 15# 0.29 0.34 -0.05 0.04 16# 0.30 0.33 -0.03 0.04 17# 0.05 0.07 -0.02 0.02 18# 0.07 0.06 +0.01 0.02 19# 0.22 0.23 -0.01 0.04 20# 0.10 0.13 -0.03 0.04 21# 0.10 0.12 -0.02 0.04 22# 0.05 0.07 -0.02 0.02 23# 0.07 0.09 -0.02 0.02 24#