氧瓶燃烧离子色谱法测定卤化丁基橡胶和胶塞中氯和溴的含量.PDF

： ／ 犇犗犐１０．１１９７３犾犺犺狓２０１８０３０１８ 犼狔 　 氧瓶燃烧 离子色谱法测定卤化丁基橡胶和  胶塞中氯和溴的含量 １ １ ２ １ 田 甜 ，陈晓 ，楚文军 ，胡 敏 　 　 （ 湖北省药品监督检验研究院，武汉 ； 湖北华强科技有限责任公司，宜昌 ） １． ４３００７５ ２． ４４３００３ 　 摘 要：将样品剪成约１ｍｍ３的小块，称取样品１０．０ｍ 用无灰滤纸包裹好。在氧瓶中加入 　 ｇ 水，以 · －１的流量向氧瓶通氧气 ，点燃包裹样品的滤纸，迅速放入氧瓶中，用瓶 １０ｍＬ ２Ｌ ｍｉｎ １ｍｉｎ 塞密封，静置 ，振摇后取水溶液供离子色谱分析。采用 阴离子分析柱（ １５ｍｉｎ ＤｉｏｎｅｘＡＳ１９ ４ｍｍ× －１ ， ）进行分离，柱温为 ，以 · 氢氧化钾溶液为淋洗液进行洗脱，流量 ２５０ｍｍ ５．０ ｍ ３０℃ ２０ｍｍｏｌＬ μ －１ － － －１ 为 · 。 和 的质量浓度分别在 ， · 内与其对应的色谱 １．０ｍＬ ｍｉｎ Ｃｌ Ｂｒ ０．５ １０１．０ ２０ｍ Ｌ ～ ～ ｇ －１ 峰面积呈线性关系，检出限（ ／ ）分别为 ， · 。加标回收率分别为 ３ＳＮ ０．００３０．０２５ｍ Ｌ ９６．９％～ ｇ ， ，测定值的相对标准偏差（ ）小于 。该方法适用于卤化丁基橡胶和 １０６％ ９０．４％ １０８％ 狀＝６ ３．０％ ～ 胶塞中卤素的鉴别和含量测定。 关键词：氧瓶燃烧；离子色谱法；氯；溴；卤化丁基橡胶；胶塞 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．７ Ａ １００１４０２０２０１８０３０３３１０６