食盐中重金属检验方法－铜铅及镉之检验.DOC

食鹽中重金屬檢驗方法－銅、鉛及鎘之檢驗 101年1月5日署授食字第1001905004號公告訂定 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於食鹽中銅、鉛及鎘之檢驗。 2. 檢驗方法：檢體經離子交換樹脂去鈉後，以感應耦合電漿質譜儀（inductively coupled plasma mass spectrometer, ICP/MS）分析之方法。 2.1. 裝置： 2.1.1 . 感應耦合電漿質譜儀（Inductively coupled plasma mass spectrometer）。 2.1.2 . 酸蒸氣清洗裝置（Acid steam cleaning system）。 2.2. 試藥： 　　硝酸採用試藥特級及超純級；氨水及冰醋酸採用超微量級；鈉基鉗合離子交換樹脂（Chelex-100，100-200 mesh）；去離子水（比電阻於 25℃ 可達 18 M Ω．cm以上）。銅標準品（1000 μg/mL）、鉛標準品（1000 μg/mL）、鎘標準品（1000 μg/mL）及銠（rhodium）內部標準品（1000 μg/mL）均採用ICP分析級。 2.3. 器具及材料（註）： 2.3.1 . 容量瓶：20 mL、50 mL、100 mL及1000 mL，Pyrex 材質，或同級品。 2.3.2 . 濃縮管柱：10 mL，PP材質。 2.3.3 . 儲存瓶：50 mL，PP材質。 2.3.4 . 濾膜：孔徑0.45 μm，Teflon材質，或同級品。 　　註： 器具經洗淨後，使用酸蒸氣清洗裝置，以硝酸（試藥特級）蒸氣酸洗2小時後，取出將附著之硝酸以去離子水沖洗乾淨，乾燥備用；或浸於硝酸（試藥特級）：水（1：1，v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸以去離子水沖洗乾淨，乾燥備用。 2.4. 試劑之調製： 2.4.1 . 2M硝酸溶液： 　　量取硝酸（超純級）125 mL，緩緩加入去離子水 500 m L中，再加去離子水使成1000 mL。 2.4.2 . 2M氨水溶液： 　　量取氨水260 mL，緩緩加入去離子水 500 m L中，再加去離子水使成1000 mL。 2.4.3 . 醋酸銨緩衝溶液： 　　量取冰醋酸60 mL，緩緩加入去離子水 500 m L中，加入氨水85 mL，以氨水調整pH至5.5，再加去離子水使成1000 mL。 2.4.4. 1%（v/v）硝酸溶液： 　　量取硝酸（超純級）10 mL，緩緩加入去離子水 800 m L中，再加去離子水使成1000 mL。 2.5. 離子濃縮管柱之製備： 　　取鈉基鉗合離子交換樹脂 2 g ，裝填於濃縮管柱中，依序以去離子水 2 m L沖洗5次、 2M 硝酸溶液 1 m L沖洗3次、去離子水 2 m L沖洗5次、 2M 氨水溶液 1 m L沖洗3次及去離子水 2 m L沖洗5次後備用。 2.6. 內部標準溶液之配製： 　　精確量取銠內部標準品0.5 mL，以1%（v/v）硝酸溶液定容至50 mL，移入儲存瓶中，作為內部標準原液。臨用時精確量取內部標準原液5 mL，以1%（v/v）硝酸溶液定容至100 mL，移入儲存瓶中，作為內部標準溶液。 2.7. 標準溶液之配製： 　　精確量取各標準品0.1 mL，共置於 100 m L容量瓶中，以1%（v/v）硝酸溶液定容，移入儲存瓶中，作為混合標準原液。臨用時精確量取0.1～ 1.0 m L混合標準原液，加入內部標準溶液1.0 mL，以1%（v/v）硝酸溶液定容至 100 mL，使濃度為1～10 ng/mL（含內部標準品濃度5 ng/mL），移入儲存瓶中，供作標準溶液。 2.8. 檢液之調製： 　　取檢體約 10 g ，精確稱定，以去離子水 1000 m L溶解，加入內部標準溶液0.2 mL，注入離子濃縮管柱，流速控制為每分鐘4 mL，棄流出液。離子濃縮管柱依序以去離子水 1 m L沖洗5次、醋酸銨緩衝溶液 5 m L沖洗4次及去離子水 1 m L沖洗5次，棄沖洗液。再以 2M 硝酸溶液 2 m L沖提5次，收集並合併沖提液，以去離子水定容至20 mL，經濾膜過濾，濾液移入儲存瓶中，供作檢液。另量取去離子水1000 mL，加入內部標準溶液0.2 mL，注入另一離子濃縮管柱，流速控制為每分鐘4 mL，棄流出液。以下步驟同檢液之操作，供作空白檢液。 2.9. 含量測定： 　　取檢液、空白檢液及標準溶液，以適當速率分別注入感應耦合電漿質譜儀中，依下列測定條件進行分析，就檢液及標準溶液所得各重金屬與銠信號強度比值比較之，並依下列計算式求出檢體中各重金屬之含量（ppm）： 　　　　檢體中各重金屬之含量（ppm）＝ 　　C：由標準曲線求得檢液中各重金屬之濃度（ng