主要苯乙胺类拟肾上腺素药物的鉴别.PPT

第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析Benzene ethylamines;本章要求;拟肾上腺素药 adrenergic drug ;Benzene ethylamines代表药物 ;（1）弱碱性：具有脂烃胺侧链，其氮为仲胺氮 （2）酚羟基特性：具有邻苯二酚或苯酚结构，酚易氧化，多元酚更易氧化显色。 （3）光学活性：本类药物大多具手性碳原子，具有旋光性。 （4）紫外吸收特性：苯环（254nm） 其他基团：芳伯氨基特性（盐酸克仑特罗）; 第二节 鉴别试验 Identification;4.双缩脲反应:→氨基醇结构 盐酸麻黄碱10mg→H2O1ml溶,加CuSO42d,20% NaOH1ml→蓝紫色.加Et2O1ml,上层紫红,下层蓝. 5. Rimini Test→脂肪伯胺. 重酒石酸间羟胺 5mg→H2O 0.5ml溶, Na3[Fe(NO)(CN)6]2d,CH3COCH32d,NaHCO3 0.2g, 60°1min→红紫色. 6.吸收光谱：UV.IR，表7-3;第三节 特殊杂质与检查;二 光学纯度（Optical Purity） ;三、有关物质;;第四节 含量测定ASSAY;两种酸碱滴定法对比 1.以水为溶剂的酸碱滴定法的特点： 优点：易得，易纯化，价廉，安全 缺点：当酸碱太弱，无法准确滴定 有机酸、碱溶解度小，无法滴定 强度接近的多元或混合酸碱无法分步或分别滴定 2.非水酸碱滴定法的特点 非水溶剂为滴定介质 →增大有机物溶解度 改变物质酸碱性 扩大酸碱滴定范围;非水溶剂的分类：;溶剂的选择;(一) 基本原理;(二) 一般方法; (三) 问题讨论 1.适用范围 主要用于KbCb＜10-8的弱碱的含量测定。 一般：Kb为10-8～10-10时,宜选冰醋酸作为溶剂； 　　　 Kb为10-10～10-12时，宜选冰醋酸与醋酐的混合溶液； Kb＜10-12时，应用醋酐作为溶剂。 ; 2.酸根的影响：无机酸类，在醋酸介质中的酸性以下列顺序排序： 高氯酸＞氢溴酸＞硫酸＞盐酸＞硝酸 消除HX干扰的方法：加3-5mlHg(Ac)2 ,量不足终点不明显，结果偏低。ChP2010有部分测定不加! 2B·HX + Hg(Ac)2 → 2B·HAc + HgX2 ; 3.滴定剂的稳定性 非水溶液滴定法所用的溶剂为醋酸，具有挥发性，膨胀系数较大，温度和贮存条件都影响滴定剂的浓度。若滴定样品与标定HClO4溶液时的温度不一致，温差未超过10℃时，应将高氯酸滴定液的浓度加以校正: N1=N0/1+0.0011(t1-t0) 4.终点指示方法 ： 指示剂法（结晶紫）； 电位法:玻璃—甘汞电极系统 5.其他干扰;I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6; 盐酸去氧肾上腺素0.1g,加H2O 20ml溶解, 精加溴液(0.05 mol.L-1)50ml,加HCl 5ml密塞15min,加KI10ml用Na2S2O3(0.1mol.L-1)滴定,淀 粉指示.1ml溴液相当于3.395mg C9H12NO2.HCl (0.05×202.5×1/3) 硫酸沙丁胺醇(C13H21NO3)H2SO4 0.4g，精称,HAc10ml溶解,丙酮15ml,加1d结晶紫,用HClO4 (0.1mol.L-1)滴定至蓝绿色,空白校正. T:0.1×576.7=57.67mg/ml ;三、亚硝酸钠法;四、UV和比色法;;第五节 体内药分;本章小结