热分析法在药物分析中的应用-毕业(学术)论文设计.docVIP

毕业设计（论文） 题 目 热分析法在药物分析中的应用 系 部 应用生物系 专 业 药品质量检测 班 级 D08药检1班 学 号 D0803060137 姓 名 指导教师 完成日期 2011 年 2 月 10日 2011届 浙江医药高等专科学校毕业设计（论文） PAGE PAGE 5 热分析法在药物分析中的应用 摘要：热分析法是指在程序控温下测量物质的物理化学性质与温度关系的技术。本文主要介绍了差热分析法、差示扫描量热法、热重法在药物分析中的应用。 关键词：差热分析法；差示扫描量热法；热重法；药物分析 0 引言 近几十年来，随着物理学、生物学等相关学科的迅速发展。许多新技术、新方法被应用到药物分析中，使药物分析从过去的以主观经验分析为主逐步过渡到客观、快速的分析方法上来，大大促进了药物分析的新发展。其中热分析法是应用较多的一个新方法。 热分析法( thermal analysis) 产生于 1887年，是研究物质在加热或冷却过程中发生的熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱吸附等物理变化或化学变化的分析技术。该技术经历了八、九十年特别是近二、三十年的迅速发展，已成为一门涉及多种学科的通用技术和仪器分析的一个重要组成部分。热分析法根据原理和仪器的不同分为多种方法。其中差热分析法( di fferential thermal analysis, DTA)，差示扫描量热法( di fferent scanning calorimetry, DSC)和热重法( thermogravimetry,TG)，已被应用于药物分析中，并被证明效果良好。 1 差热分析法在药物分析中的应用 根据国际热分析联合会( International Confedera tion for Thermal Analysis, ICTA) 定义，差热分析是指在相同的温度环境中，将样品和参比物按一定的速度加热或冷却，并采用特定的仪器记录样品及参比物的温差- 时间(或温度的变化)关系的技术，描述这种关系的曲线称为差热曲线(或DTA曲线)。差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数。国外许多国家的药典已经收载这种方法。 国内目前用差热分析法分析中药时一般使用配备热分析数据处理系统的CDR- 1 差动热分析仪。 1.1 差热分析法在化学药分析中的应用 张建春等[1]用DT A 法考察辅料对法莫替丁的影响。实验用微晶纤维素、羧甲基 淀粉钠、乳糖和10水硫酸钠4种辅料与法莫替丁混匀，然后对上述样品进行热谱扫描，从各自曲线可以看出，它们分别具有法莫替丁与相应辅料迭加的热谱特征，说明这些辅料分别未与法莫替丁发生物理和化学变化，且与法莫替丁有很好的可溶性。 冯洁等[2]采用DT A 法测定固体药物马来酸罗格列酮的热降解稳定性。实通过测定其活化能、频率因子及反应级数等一系列热力学参数，得出其活化能值较大，说明固态下的马来酸罗格列酮对热稳定。 1.2 差热分析法在中药中的应用 陈栋华[ 3]通过DT A曲线的绘制，求出在升温速率10℃/min条件下的安乃近原药和市售安乃近片的开环分解的反应焓变和纯度并与紫外光度法进行比较 ，并通过不同升温速率条件求算安乃近的表观活化能为药物分析提供一种基础性研究方法。 程存归等[4]用DTA法来鉴别贝母类中药材，实验通过比较不同场地的贝母，同一类别不同采集时间以及伪品的差热图谱，以图谱中的峰形，吸收热和放热数据有所不同来鉴别不同类别的贝母以及伪品。 差动热分析是一种动态分析方法，实验条件对结果有很大影响。其主要影响因素有：样品用量、升温速率、量程。样品用量与峰面积有对应关系,样品用量越多，曲线的峰面积越大，峰顶温度相应滞后，一般要求样品用量尽可能少。升温速率影响曲线的形状及相邻峰的分辨率，较低的升温速率使得峰形宽缓、相邻峰分辨率提高，较高的升温速率使得峰形尖锐而狭窄、相邻峰重叠。量程主要影响曲线形状，差热分析法鉴别药物的优点是操作简便，快速，用量少，重现性高，结果反映直观，对性状鉴别困难的中药鉴别尤佳。 2 差示扫描量热法在药物分析中的应用 根据ICTA 定义：差示扫描量热法