亚磷酸二甲酯的合成与工艺研究开题报告-毕业(学术)论文设计.docVIP

亚硫酸二甲酯的合成与工艺研究（开题报告） PAGE 1 亚磷酸二甲酯的合成与工艺研究 摘要：亚磷酸二甲酯又称二甲基亚磷酸,是生产固体草甘膦、敌百虫、氧乐果等农药的重要中间体。本课题通过对合成亚磷酸二甲酯的方法进行研究并改进。 关键词：亚磷酸二甲酯，三氯化磷，甲醇，氯甲烷，合成 1研究背景 1.1产品介绍 亚磷酸二甲酯属于元素有机化合物中的有机磷化合物。其主要物理性质:无色透明液体,能融于CH3OH、CHCl3、CCl4、苯等有机溶剂.亚磷酸二甲酯为异挥发可燃液体,有一种恶臭气味。在酸性条件下,亚磷酸二甲酯易分解.暴露在空气中易吸收水分而分解。常压下沸点为170℃~~171℃,在P=-0.09Mpa条件下,沸点为105℃;在P=-0.0967Mpa条件下,沸点为72℃~~73℃,密度为1190~~1200kg∕m3,折光率为1.4030,闪点为29.4. 亚磷酸二甲酯对肾和神经有伤害。 1.2亚硫酸二甲酯的合成方法 亚磷酸二甲酯在精细化工中有着十分重要的地位,在工业上主要用来作为有机磷农药、磷系阻燃剂、有机缓蚀剂及染料添加剂的中间体和原料。亚磷酸二甲酯的合成方法很多,归纳起来主要有两种:(1)由亚磷酸与醇直接酯化制备;(2)采用三氯化磷直接与无水醇进行酯化反应合成亚磷酸二甲酯。其中第一种方法反应速度较慢,产品收率不高,故其发展受到限制,至今还没有实现工业化生产。第二种方法又可分为溶剂法和非溶剂法,溶剂法是在有机介质中(如苯及其同系物等),于低温下(一般在15℃以下)由三氯化磷与醇直接进行反应制得;非溶剂法是在无溶剂及负压等条件下由三氯化磷与醇进行液相或气相反应制得。该法的优点是反应速度快,产品收率高和纯度好,缺点是对三氯化磷的纯度要求较高。本文主要研究非溶剂法生产亚硫酸二甲酯的合成与工艺。 2文献综述 2.1亚硫酸二甲酯的应用 亚磷酸二甲酷是一种重要的化工原料和中间体，它广泛地应用在有机磷酸型缓蚀剂、合成塑料助剂、染料添加剂、助燃剂以及农药的制备工业中。用它制取的有机磷酸型与有机麟酸一接酸型的水质缓蚀阻垢剂，广泛用于工业和化学循环水处理;用它制取的多种亚磷酸酷类化合物广泛用于塑料工业中作不同功能的磷系助剂，染料工业和油品中的添加剂;同时，它还是制取有机磷类农药如敌百虫、敌敌畏、稻瘟净、氧乐果、等的重要中间体，尤其作为除草剂草甘膦及水质稳定剂等的重要中间体,近几年在国内市场有了长足的发展,。 2.2亚磷酸二甲醋工艺技术的发展 亚磷酸二甲酷的合成方法按照原料的不同可分为十多种，其中具有工业价值的主要有两种。 2.2.1以三氯化磷、甲醇和水为原料的方法。 该法是在催化剂作用下，于有机溶剂中进行反应而获得产品。反应实质上是亚磷酸与甲醇之间的酷化反应。其化学反应式为:。 该法甲醇用量少、产品纯度高，但反应时间较长，收率一般在85%左右。只有找到合适的高效的催化剂，此法才有发展前途。 2.2.2以三氯化磷、甲醇为原料的方法。 该法是由三氯化磷直接与甲醇进行反应制取亚磷酸二甲酷。它是国内外研究的最多的课题，业己工业化，其工业生产技术综合起来又分为下列两种情况: (l)反应在有机介质中进行的工业生产技术。该技术通常是在较低的温度(一般蕊10℃)，在无或者有缚酸剂存在的条件下，于惰性的或者卤代的有机溶剂中由三氯化磷直接与甲醇起反应制取亚磷酸二甲酷。工业生产有间歇法和连续法。此法反应条件温和、操作安全易控，但收率受到诸多因素的影响而不稳定。在以三氯化磷为基准计算的收率通常在65一90%，小试的最好收率可达到93%。但在工业中常常由于生产不稳定造成单耗较高，而且溶剂的回收套用增加了操作费用。 (2)无溶剂连续化工业生产技术。在这种工业生产技术中，有的是进行气相反应，亚磷酸二甲酷收率约为90%;有的是液相反应，其收率约为86一93%。无溶剂法生产的共同优点在于只要控制得当，生产速度快、产品收率高，并且产品的纯度可达到98.9%。又因为生产过程未使用溶剂，生产成本和操作费用低。气相法和液相法相比较，前者设备庞大、生产投资较大，而后者的生产投资少得多。但无溶剂法对原料要求较高，尤其是甲醇。此法现今己为国内外厂家所接受，今后应将成为生产的主流。 2.3亚磷酸二甲酯生产现状 随着草甘麟市场的不断扩大，作为草甘麟的主要原料亚磷酸二甲酷的用量不断扩大，而草甘嶙国际市场竞争的白刃化，也使草甘嶙成本的降低成为企业迫切关注的话题，作为其主要原料，亚磷酸二甲酷的成本降低也成为企业的主要问题。特别是草甘磷作为江山农药的的主要产品，面临激烈的市场竞争，不但要进一步降低成本，而且需要扩大规模。 2.4研究目的 通过文献检索，查阅了大量的中文期刊、外文专利及相关资料，对国内外亚磷酸二甲酯的合成技术路线有了一