铅铬钠铝-中国有色金属标准质量信息网.DOC

YS/T 536.1—XXXX YS/T XXXX—XXXX PAGE II ICS H 中华人民共和国工业和信息化部 发布201×-×× ICS H 中华人民共和国工业和信息化部 发布 201×-××-××实施 201×-××-××发布 磷酸铁锂化学分析方法 第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate—Paret 5 Determination of calcium、magnesium、zinc、copper、lead、chromium、sodium、aluminium、nickel、cobalt、manganese content— Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry （送审稿） YS/T ×××.5—201× YS 中华人民共和国有色金属行业标准 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 YS/T XXXXX《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分： ——第1部分 总铁的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 ——第2部分 锂量的测定 火焰光度法 ——第3部分 磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法 ——第4部分 碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 ——第5部分 钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为第5部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位： 本标准主要起草人： 磷酸铁锂化学分析方法 第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本部分规定了磷酸铁锂中的钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定方法。 本部分适用于磷酸铁锂中的钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定。测定范围见表1： 表1 各元素的测定范围 元素 检测范围 /% 元素 检测范围 /% Ca 0.002~0.10 Na 0.002~0.10 Mg 0.002~0.10 Al 0.002~0.10 Zn 0.002~0.10 Ni 0.002~0.10 Cu 0.002~0.10 Co 0.002~0.10 Pb 0.004~0.10 Mn 0.002~0.10 Cr 0.002~0.10 2 方法提要 试样以盐酸溶解，过滤掉其中的炭，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定要分析的元素。 3 试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水（电阻率不小于18.2MΩ/cm）或相当纯度的水 3.1 盐酸（优级纯，ρ约1.19g/mL 3.2 盐酸（1+1）。 3.3 钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰标准储存溶液(1000μg/mL)，使用前稀释。 3.4 标准溶液A：将标准储存溶液（3.3）稀释为50 μg/mL，并与标准储存液保持一致酸度（用时稀释）。 3.5 标准溶液B：将标准储存溶液A（3.4）稀释为5 μg/mL，并与标准储存液保持一致酸度（用时稀释）。 4 仪器 优化好参数的电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： ——光源：氩等离子体光源。 ——仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。 表2 分析谱线参考波长 元 素 名 称 波 长（nm） Ca 317.933 Mg 285.213 Zn 206.200 Cu 324.754 Pb 220.353 Cr 205.560 Na 589.592 Al 396.153 Ni 231.604 Co 230.786 Mn 257.610 5 分析步骤 5.1 试料 称取两份0.80 g试样，精确至 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 试料的处理 将试料（5.1）置于100 mL石英烧杯中，用少量水润湿，加入20 ml盐酸（3.2），盖上表面皿，在通风柜中低温加热至微沸3 min～5 min，用少量水吹洗表面皿，冷却后用滤纸过滤，滤渣用水洗涤5次～7次，滤液移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。 5.4 工作曲线的绘制 准确移取0、2.00 mL、4.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、40.00 mL标准溶液B (3.5)置于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。在优化好参数的ICP光谱仪上，测定钙、镁、锌、铜、