课件：气相色谱基本原理及应用.ppt

1、每次新安装了色谱柱后，都要在进样前进行老化。 2、新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。 3、暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶堵上，放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。 4、每次关机前都应将进样口和检测器的稳定降到100℃以下，然后再关电源和载气。 5、开机的时候要保证先开气后开机的原则，关机的时候要保 证先关机后关气的原则。 6、载气要求化学惰性，不与有关物质反应，气体纯度要求 99.99%以上。 主要广泛应用在卫生防疫，食品卫生，环境检测，质量监督，石油化工，精细化工，农药，制药，电力，白酒，矿山等行业及科研机关和大专院校。 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析； 在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障； 在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量； 在农业上可用来监测农作物中残留的农药； 在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏； 在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能； 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型； 在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 有机合成领域内的成份研究和生产控制； 尖端科学上军事检测控制和研究。 讲解人：王晓娟 . 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 色谱分析是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 （1）分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。 （2）灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量 （3）分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。 （4）应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言，应用最为广泛，可以分析约20%的有机物。此外，某些无机物通过转化也可以进行分析。 不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难。 1、色谱分离的本质：分配系数的差异 分配系数是在一定温度下，溶质在互不混容的两相中浓度之比。 2、GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。如图： 样品 进样汽化 载气 色谱柱分离 检测器 检测器 信号记录 1、气路系统 包括气源、气体净化、气体流量控制和测量装置。 2、进样系统 包括进样器、汽化室和控温装置。 3、分离系统 包括色谱柱、柱箱和控温装置。 4、检测系统 包括检测器和控温装置。 5、数据采集和处理系统 包括放大器、色谱工作站或微处理机。 其中色谱柱和检测器是关键部件。 色谱柱是由柱管和填充在其中的固定相组成，按照柱管的粗细和固定相的填充方式分为填充柱和毛细管柱。 毛细管柱常用玻璃或熔融的石英拉制而成，内径为0.2~0.5mm，长度30~300m，呈螺旋型。 填充色谱柱通常用不锈钢或玻璃材料制成，内径为2~4mm，柱长为1~3m，做成U型或螺旋型，柱内填充固定相。 毛细管柱 填充柱 根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和 质量型检测器。 浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即 响应值与浓度成正比。 质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速度变 化，即响应值与单位时间进入检 测器的量 成正比。 1. FID（氢火焰离子化检测器） 2. ECD（电子捕获检测器） 3. TCD（热导检测器） 4. FPD（火焰光度检测器） 原理：待测有机物在火焰中离子化，电离成的正负离子在两极