工作场所空气中砷化氢的测定原子荧光法.PDF

ICS 13.100 C 52 DB 12 天 津 市 地 方 标 准 DB12/T 799—2018 工作场所空气中砷化氢的测定 原子荧光法 Method for determination of Arsine in the air of workplace by atomic fluorescence spectrometry 2018 - 06 - 07 发布 2018 - 07 - 08 实施 天津市市场和质量监督管理委员会 发 布 DB12/T 799—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。 本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：张万超、张健、赵淑岚、韩承、刘蒙蒙。 1 DB12/T 799—2018 工作场所空气中砷化氢的测定 原子荧光法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中砷化氢浓度的标准。 本标准适用于工作场所空气中气态砷化氢浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 原子荧光法 3.1 原理 工作场所空气中的砷化氢用次溴酸钠溶液采集，用原子荧光光谱法测定被原子化的砷基态原子发射 的荧光强度，以荧光强度值对应砷化氢的浓度绘制标准曲线，通过测量样品的荧光强度值再将其换算为 空气中砷化氢的浓度。 3.2 仪器 3.2.1 多孔玻板吸收管。 3.2.2 空气采样器，流量0 L/min～1L/min。 3.2.3 具塞刻度试管，25mL。 3.2.4 原子荧光光度计，具砷空心阴极灯，仪器操作参考条件参见附录A。 3.3 试剂 3.3.1 实验用水为去离子水；其他试剂均为优级纯。 3.3.2 盐酸，ρ ＝1.18g/mL。 20 3.3.3 饱和溴水。 3.3.4 氢氧化钠溶液，20g/L。 3.3.5 吸收液：取30mL 饱和溴水，加30mL 水和20mL 氢氧化钠溶液，摇匀，置于冰箱内保存。 3.3.6 硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲和抗坏血酸溶于 100mL 水中，于冰箱内保存。 3.3.7 盐酸溶液，5%：50mL 盐酸用水稀释至1000mL。 3.3.8 盐酸羟胺溶液，150g/L：15g 盐酸羟胺溶于100mL 水中。 3.3.9 还原剂：硼氢化钾溶液：称取1.0g氢氧化钠，加入水中，待完全溶解后，再加入4g 硼氢化钾， 溶解后摇匀，并稀释至200mL，现用现配。 2 DB12/T 799—2018 3.3.10 标准溶液：称取0.1268g 三氧化二砷（优级纯，在105℃干燥2h），用10mL氢氧化钠溶液溶 解，用硫酸溶液中和；用水定量转移入1000mL 容量瓶中稀释至刻度。此溶液为0