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改性纳米二氧化硅的制备及其对痕量钯的吸附性能研究与应用-分析化学专业论文
湘潭大学
学位论文原创性声明
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作者签名: 日期: 年 月 日
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涉密论文按学校规定处理。
作者签名: 日期: 年 月 日
导师签名: 日期: 年 月 日
Ab
Abstract
摘要
由于纳米二氧化硅的化学活性好、表面积大、吸附容量高,在化学、力学和 生物学等方面显示出很高的活性而被广泛关注,在分析检测中常被用作固相萃取 剂。但是,在酸性条件下,纳米二氧化硅容易凝聚成团和失去活性。为了克服这 个问题,本实验用3-氨丙基三乙氧基硅烷对纳米二氧化硅进行化学修饰,用改性 后的纳米二氧化硅作为分离富集材料,以原子吸收光谱法为检测手段,对药品酒 石酸唑吡坦和环境水样中的钯进行预富集与测定,由此建立了简便、高效、选择 性好、灵敏度高、结果准确的检测痕量钯的新方法。
本文的主要研究内容如下:
1. 全面综述了测定痕量金属元素的意义及方法,对常用的分离富集方法、 吸附材料做了简要介绍,重点对纳米二氧化硅的特性、应用以及制备方法进行了 较为详细的叙述。
2. 采用溶胶—凝胶法制备了纳米二氧化硅,再用 3-氨丙基三乙氧基硅烷对 纳米二氧化硅进行化学修饰,并运用扫描电镜,红外光谱,X-射线衍射对其修饰 前后进行表征。以火焰原子吸收光谱法为检测手段,系统研究了在静态条件下改 性纳米 SiO2 对痕量钯的吸附性能,探讨了钯在改性纳米 SiO2 上的最佳吸附条件 和饱和吸附容量。该法应用于地质标准参考物质(批号为 GBW07291)中钯的测 定,实验证明此方法具有准确,灵敏,简便的特点。
3. 研究了改性纳米二氧化硅在动态条件下对痕量钯的吸附性能,并结合石 墨炉原子吸收光谱法测定酒石酸唑吡坦中痕量钯。实验优化了具体检测条件,并 对方法进行了方法学验证。该方法测定痕量钯的线性范围为0.00~400.0 ng/mL, 相关系数为0.9992,方法的检出限为1.48 ng/mL,方法回收率在96.4%~101.4% 之间,钯对照品溶液(100 ng/mL)的RSD为2.6%(n=7)。该方法操作简便、迅速, 具有良好的精密度和准确度,可用于酒石酸唑吡坦中痕量钯的测定。
4. 自制 PTFE 微柱,将改性纳米二氧化硅作为固定相填充在其中,接入到在 线流动注射的程序中,将流动注射技术与原子吸收光谱仪联用,系统研究了在线 条件下改性纳米二氧化硅对痕量钯的吸附性能。方法的线性范围为 5~500 μg/L; 相关系数为 0.9987;检测限是 0.248 μg/L;采样体积为 7.5 mL/次;测定 100 μg/L Pd(II) 溶液 RSD(n=7)为 1.8%;流动注射分析的富集因子为 45,采样频率(f) 为 12/h。该方法应用于不同环境水样中痕量钯的测定,结果满意。
关键词:改性纳米二氧化硅;吸附性能;分离富集;原子吸收光谱法;痕量钯
Abstract
Nano silicon, because of its good chemical activity, large surface area, and high adsorption capacity, in terms of chemical, mechanical and biological showed high activity and are widely attention. Its can be used as solid-phase extraction agent. However, under acid condition, nanometer SiO2 easy to conglomerate and loss of activity. In order to overcome this problem, this experiment with γ-aminopropyltriethoxysilane to chemical modification of nano SiO2 .Use of the modified nano silica as separation and enrichme
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