分步滴定法制备YAG荧光粉及性能研究-材料物理与化学专业论文.docx

万方数据 万方数据 河南理工大学 学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。论文中除了特别加以标注和致谢的地方外，不包含任何其他个人或集体已经公开发 表或撰写过的研究成果。其他同志对本研究的启发和所做的贡献均已在论文中作了明确的声 明并表示了谢意。 本人愿意承担因本学位论文引发的一切相关责任。 学 位 论 文 作 者 签 名 : 年 月 日 河南理工大学 学位论文使用授权声明 本学位论文作者及导师完全了解河南理工大学有关保留、使用学位论文的规 定，即：学校有权保留和向有关部门、机构或单位送交论文的复印件和电子版， 允许论文被查阅和借阅，允许将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进 行检索和传播，允许采用任何方式公布论文内容，并可以采用影印、缩印、扫描 或其他手段保存、汇编、出版本学位论文。 保密的学位论文在 解密后适用本授权 。 学位论文作者签名 ： 导师签名： 年 月 日 年 月 日 河南理工大学硕士学位论文 致谢 首先感谢我的导师关荣锋教授，本文是在他的悉心指导下完成的。在做课题 期间，导师在学习和生活上给予我很大的帮助，为我顺利完成各项实验提供了便 利。他渊博扎实的知识、高尚谦虚的为人以及平易近人的态度给我留下了深刻的 印象，将对我未来的工作、生活产生很深的影响。在论文完成之际，谨向敬爱的 导师致以深深的谢意和崇高的敬意。 感谢师妹李勤勤和孙倩，他们在论文实验过程中付出了很多，许多实验都离 不开他们的帮忙，在此仅对他们对我无私的帮助表示深深的谢意！ 感谢实验室的朱伶俐、张海波、勾密锋、王晓冬等各位老师， 他们为我的 实验顺利进行提供了很大的便利，同时感谢朱老师在样品测试上对我的大力帮 助，对此向他们的辛勤劳动表示谢意，愿他们工作顺利，家庭幸福！ 感谢同宿舍的王杰同学，他们对实验测试分析及论文均给出了很多帮助和意 见，同时感谢材料学院 2008 级研究生同学，有他们的陪伴我的研究生生活添了 很多快乐！ 感谢材料学院的领导和老师们，三年里走过的每一步路，取得的每一点成绩 都是与他们的关心与指导分不开的。 最后，感谢我亲爱父母无微不至的关怀，感谢好友程欢朝始终的鼓励和不懈 的支持！ 李帅谋 于河南理工大学兰园 3 号 6 1 绪论 摘要 荧光粉经过紫外/蓝光发光二极管辐射转换为发白光，业已证明 LED 加 荧光粉是非常有前景的固体发光技术，也是未来极其重要的节能照明光源。 白光发光二级管有节能、寿命长、无汞的优点。当前的商业白光发光二极管 显示器是用涂覆 YAG:Ce 荧光粉制成的，由于 4f1-5d1 的电子跃迁，在 YAG 中的铈离子能有效地吸收 450nm 到 470nm 的蓝光并能发射 510nm 到超过 600nm 范围的发光宽带，这些光谱的性质使 YAG:Ce 成为通过蓝光辐射 LED 转变为白光的很好的荧光粉。本论文的主要工作是以分步滴定法制备 YAG： Ce 荧光粉为研究目标，优化最佳工艺参数，并以此为基础通过多元离子掺 杂来实现白光 LED 不同色温的调控。研究的主要内容和结论如下： (1)采用分步滴定法制备 YAG:Ce 黄色荧光粉，讨论了沉淀剂、溶剂、分 散剂、pH 值、Ce 掺杂浓度、煅烧温度、煅烧时间、气氛、助熔剂等对荧光 粉各种性能的影响。 (2)采用多元离子共激活，对 Gd3+、Ga3+、Pr3+等取代 YAG:Ce 中的基质 元素进行研究，结果表明，掺杂的稀土离子取代了 YAG 中部分 Y3+或 A13+， 可以实现发射光谱峰值波长发生红移或蓝移。 (3)由于在煅烧过程中加入助熔剂，导致生成的荧光粉中有杂质出现，通 过酸洗、干燥、研磨，提高了荧光粉的发光性能。 (4)通过对自制荧光粉和英特美荧光粉进行封装比较，找出与美国荧光粉 进行各性能的差距，为以后工作提供指导。 主要创新点： （1）采用分步滴定法工艺方法制备 YAG 荧光粉，在发光性能方面有很 大的提高，与市面荧光粉发光性能相比较，其相对发光效率达到 160%，已 经基本达到实用需求。 （2）通过对采用多元离子（Gd、La、Ga）共掺杂 YAG:Ce 荧光粉进行 深入研究，获得了调控荧光粉峰值波长的工艺方法，显著的改善了荧光粉显 色性色差、红光成分不足等问题。 I 河南理工大学硕士学位论文 河南理工大学硕士学位论文 （3）通过对荧光粉进行酸、碱清洗、研磨、分筛处理，进一步改善了荧光 粉的发光性能，提高了荧光粉的稳定性、可靠性及应用性。 关键字：铈掺杂 YAG 荧光粉；分步滴定法；多元离子共激活；后期处 理；发光性能 II 1 1 绪论 Abstract Phosphor after uv/blue leds radiation into hair white light