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硫酸四氨铜的制备
[Cu(NH3)4]SO4?H2O配合物的制备(教材77页) 吴清洲 CuSO4?5H2O介绍 俗称:胆矾、蓝矾、孔雀石。 防腐剂,杀菌剂。 孔雀石绿一种有机染料,也曾用于活鱼杀菌,中国于2002年禁用。 不法商贩用于活鱼杀菌, 2006年曾被发现于输港的活鱼上,造成十分恶劣的影响。 配合物 介绍 配位化合物,旧称络合物是中心原子和配体通过配位键形成的具有一定组成和空间构型的一类复杂化合物。 配位场理论。 著名配体:EDTA (乙二胺四乙酸二钠) 普鲁士蓝: KFe[Fe(CN)6] 一、实验目的 理解配位化合物的构成和特点; 学习配位化合物[Cu(NH3)4]SO4?H2O的制备原理和方法; 熟练掌握减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。 二、实验原理 反应式: CuO + H2SO4 ? CuSO4 + H2O [Cu(H2O)6]2++4NH3+SO42- ?[Cu(NH3)4]SO4+5H2O 硫酸四氨合铜易溶于水,不溶于乙醇。 三、实验要求掌握的知识点 有关无机物制备的基础知识。 结晶、减压过滤。 四、实验步骤CuSO4溶液的制备 称取2.0克黑色的CuO粉末于一个干净的100mL的烧杯中,加入10mL3mol/L的H2SO4在电炉上间歇式加热,使CuO慢慢溶解,至无黑色粉末为止,约20分钟左右。 (只能偶尔微沸,切不可爆沸。如果电炉温度过高,应该及时从电炉上取下一会儿,防止溶液溅出影响产量,其间补充少量蒸发的水分。) 加15mL水成蓝色的CuSO4溶液,过滤去除不溶性杂质,少量水洗。泥沙、炭粒 [Cu(NH3) 4] SO4·H2O溶液的制备 滤液转移到一个干净的蒸发皿中,水蒸汽浴加热。蒸发、浓缩直至蒸发皿溶液体积控制在约15mL 。 取下蒸发皿,冷至室温。充分搅拌下加氨水(每次一滴管)至pH6~8( 先大量沉淀出现,很稠,后出现蓝色。),再加入15mL 1+1氨水(此时无沉淀,溶液显深蓝色) 。 为什么? 铜的变化过程: CuO ? CuSO4 ? Cu(OH)2 ? [Cu(NH3)4]SO4 刚开始加氨水先中和过量的硫酸,接着发生下面的反应: Cu2+ + 2NH?·H?O = Cu(OH)2↓ + 2NH?+ 配位化合物的稳定常数: Cu2+ /NH3 logB4=13.32 [Cu(NH3) 4] SO4·H2O 晶体的析出 先水浴微热,后加入10mL95%的乙醇,盖上表面皿,冷却至室温,静置30分钟,即有深蓝色的晶体析出。 配制10mL乙醇和10ml1+1氨水的混合液。 抽滤,用混合液分4次洗涤晶体。 可用水洗否? 抽干,吸干,观察晶体外形,称重。 实验中的可能问题 实验时,眼睛和鼻子不要太靠近烧杯,硫酸有危险,氨水味道也重。 实验报告中,在计算产率时必须有计算式。 实验报告中,在实验步骤时不能抄实验书,要按你实际的步骤。 其 它 做完实验,清洗玻璃仪器,整理实验台,并把预习报告交老师签字。 本次实验的值日生: 第五排 下次实验: 电镀铜 在207室 化工厂的反应釜及内部结构图 工业过滤设备(压滤机) 工业三足式离心机(用于固液分离) * *
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