低聚甘油脂肪酸酯的绿色制备及其性质分析-食品科学专业论文.docx

万方数据 万方数据 摘 要 低聚甘油脂肪酸酯（Oligoglycerol esters of fatty acids，OGE）是一类重要的 聚甘油酯产品，被用作乳化剂广泛应用于食品、医药和日用化工等领域。本文主 要研究了 OGE 的绿色制备及其性质分析，为合成高质量的 OGE 产品提供理论 参考。 首先，以甘油和缩水甘油为原料，在强酸性阳离子交换树脂催化作用下合成 低聚甘油，分别研究反应温度、反应时间、催化剂种类及用量、底物摩尔比对低 聚甘油产量的影响。通过正交试验优化反应参数，得到最优条件，低聚甘油平均 含量可达到 69.22%。利用分子蒸馏对产物进行纯化，得到 93.07%的高纯度低聚 甘油产品。 其次，采用 Lipozyme 435 催化低聚甘油与亚油酸酯化制备 OGE。通过单因 素和响 应面 试验优 化 反应参 数， 确定了 最 佳反应 条件 ，平均 酯 化率可 达到 95.82%。并利用鼓泡式反应器成比例扩大化合成 OGE，研究了酶在鼓泡式反应 体系中的催化稳定性，结果表明：鼓泡式反应器比传统的机械搅拌釜能达到更高 的反应效率（97.23%），且对酶的破坏性较小，在重复反应 10 批次后酶的相对活 性保留为 98.2%，因此更适合用于高粘度的非均相酶催化反应体系。 然后，以苯磺酸催化缩水甘油与单甘酯反应制备OGE，分别讨论了底物摩尔 比、催化剂用量、反应温度和时间对OGE含量的影响。通过正交试验对反应条件 进行优化，确定了最优条件，OGE的平均含量可达到62.59%。采用分子蒸馏对 产物进行纯化，得到纯度为91.45%的OGE产品，其主要成分为低聚甘油单酯。 与单甘酯相比，其亲水性更强，乳化性能更好，可作为亲水性乳化剂应用于食品、 化工和医药等领域。 最后，对酶法催化合成的二聚甘油亚油酸酯（Diglycerol esters of linoleic acid， DGEL）产物进行分离纯化和性质分析。先用TLC和硅胶柱层析法对产物进行分 离纯化，再利用HPLC和ESI-MS对分离组分进行定性分析，最后通过NMR对纯 化组分进行结构分析。以不同体积比的氯仿/丙酮/甲醇（96/4/0，95/3/2，96/4/5） 为洗脱液进行梯度洗脱，可依次收集到高纯度的二聚甘油三酯、二酯和单酯。另 外，通过分别测定SFC、DSC、PLM和XRD，探讨了不同酯化度的DGEL对DAG I 结晶特性的影响。结果发现：添加少量（0.5 wt%）的DGEL对DAG的高熔点部 分具有明显的抑制结晶作用，且抑制效果随着酯化度的增加而相应减小，但是对 低熔点部分的结晶无显著影响。 关键词：低聚甘油脂肪酸酯；二聚甘油亚油酸酯；Lipozyme 435；抗结晶性能； 鼓泡式反应器 II Abstract Oligoglycerol esters of fatty acids (OGE) are an important kind of polyglycerol esters of fatty acids (PGE) which have been widely used as emulsifiers in food, medicine and cosmetic industry. This paper presents the study of green preparation and characterization of OGE, provide theoretical reference for synthesis of high quality OGE products. Firstly, the synthesis of oligoglycerol was investigated using strongly acidic cationic exchange resin by ring-opening reaction of glycidol with glycerol. The reaction conditions studied include reaction temperature, reaction time, type and amount of catalysis, and the molar ratio of glycerol to glycidol. Orthogonal test was applied to optimize the reaction parameters, and the average yield of oligoglycerol was 68.83% under the optimum conditions obtained. With a further