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氮化铝凝胶注模成型工艺研究-材料学专业论文
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日期: 年 月 日 日期: 年 月 日
华
华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文
I
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摘 要
AlN 陶瓷具有高热导率、优异的绝缘性能和介电性能、强抗腐蚀能力以及与硅 相匹配的热膨胀系数等特点,被广泛用作电子封装材料、压电器件、保护涂层和透 明陶瓷等方面。
本研究采用凝胶注模成型技术制备 AlN 陶瓷,主要研究三羟甲基丙烷三缩水甘 油醚(TMPGE)乙醇溶液凝胶反应规律,制备具有高固相含量、低粘度的 AlN 浆料, 研究 AlN 坯体凝胶注模成型工艺和坯体固含量对 AlN 陶瓷性能的影响。主要研究内 容如下:
(1)研究 TMPGE 凝胶体系反应动力学。实验结果表明,升高温度和提高 TMPGE 浓度都能提高凝胶反应速率,不同 TMPGE 浓度的乙醇溶液凝胶反应活化能变化不 大,都在 40~50 kJ/mol 之间。
(2)研究分散剂、固含量和球磨时间对 AlN 浆料粘度的影响。实验测得分散剂 浓度在 0.6 wt%时,球磨时间为 24 h 时,固含量为 45 vol%AlN 浆料的粘度最小为 22 mPa·s。AlN 浆料粘度随着固含量的增加而升高,固含量达到 54 vol%时 AlN 浆料粘 度为 244 mPa·s。
(3)采用正辛醇化学消泡和真空搅拌物理消泡相结合的手段除气,在高乙醇湿 度环境下进行干燥得到表面平整光滑的 AlN 生坯。
(4)实验制得体积固含量为 54 vol%,生坯相对密度达 65.8 %,线收缩率仅为
2.5 %,抗弯强度最高为 10.31 MPa,颗粒分布均匀致密的 AlN 生坯,并研究固含量 和环氧树脂含量对生坯性能的影响。实验结果表明,随着固含量的增加,坯体密度 增加,线收缩率和抗弯强度减小,显微结构逐渐致密。随着环氧树脂含量的增加, 坯体抗弯强度增加,孔隙减少,氮化铝颗粒排列越来越紧密。
(5)采用 1 ℃/min 缓慢升温至 580 ℃保温 1 h 排胶,在 N2 气氛下、1800 ℃保 温 6 h 对排胶后 AlN 坯体进行烧结,制备出相对密度达到 99.67%的 AlN 坯体。对 AlN 烧结体进行物相分析,研究固含量对烧结体密度、显微结构和力学性能的影响。 结果表明,随着固含量的增加,AlN 烧结体密度逐渐增加,抗弯强度先增大后减小,
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抗弯强度最高达 305MPa。
关键词: 氮化铝;凝胶注模;环氧树脂凝胶;坯体;烧结
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ABSTRACT
Aluminum nitride ceramics is widely used in electronic packaging materials, piezoelectric devices, protective coating and transparent ceramics due to its high thermal conductivity, excellent insulation and dielectric properties, strong corrosion resistance and thermal expansion coefficient matched with silicon, etc.
In this dissertation, gelcasting technology was applied to prepare AlN ceramics, and four aspects were investigated: the gelation behaviors of ethanol solution of Trimethylolpropane triglycidyl ether (TMPGE) were characterized; the preparation of AlN slurry with high s
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