咪唑基取代β-环糊精聚合物固相萃取剂制备及分析应用-应用化学.PDF

第３１卷 第４期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．３１Ｉｓｓ．４ ２０１４年４月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ａｐｒ．２０１４ 咪唑基取代 环糊精聚合物固相萃取剂制备及分析应用 β 周　楠　朱霞石 （扬州大学化学化工学院　扬州２２５００２） 摘　要　合成了单６脱氧６咪唑环糊精聚合物（ＣＤＩＭＣＰ），建立了以 ＣＤＩＭＣＰ为固相萃取剂分离分析 β β β 碱性桃红Ｔ的新方法。结果表明，与 环糊精聚合物（ＣＤＣＰ）相比，ＣＤＩＭＣＰ具有更好的吸附能力。室温 β β β 下、ｐＨ＝１１０时，ＣＤＩＭＣＰ能快速定量吸附碱性桃红Ｔ（吸附率９５％）；以３０ｍＬ无水乙醇在８ｍｉｎ内可脱 β 附碱性桃红Ｔ（脱附率９００％）。在最佳条件下，ＣＤＩＭＣＰ对碱性桃红Ｔ富集倍数为１０，检出限为４９ ｇ／Ｌ， β μ 相对标准偏差３４％（ｎ＝３，＝３００ｍｇ／Ｌ），线性范围为００９～６００ｍｇ／Ｌ，相关系数Ｒ为０９９７２。通过包合 ρ 常数测定探讨了 ＣＤＩＭＣＰ对碱性桃红Ｔ的吸附机理。采用该方法对实际样品中碱性桃红Ｔ含量测定，结果 β 令人满意。 关键词　碱性桃红Ｔ，咪唑环糊精聚合物，固相萃取，紫外可见光谱法 β 中图分类号：Ｏ６５７．７　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１４）０４０４７４０８ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１４．３０３２６ 碱性桃红Ｔ（ＳａｆｒａｎｉｎＴ）是一种用于腈纶、人造纤维、皮革、纸张和棉、丝织品的染色印花的芳香胺 ［１３］ 类碱性染料，被人体吸收有致癌、致畸变毒性 ，我国《食品添加剂使用卫生标准》严禁将其用作为食 ［４］ 品添加剂 。为监控用碱性桃红Ｔ对花生、红菇和蜜饯等食品染色以改善其外观色泽的违法行为，有必 要建立食品中碱性桃红Ｔ的简便快速分析方法。 图１　碱性桃红Ｔ化学结构 Ｆｉｇ．１　ＣｈｅｍｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＳａｆｒａｎｉｎＴ ［４］ ［５］ 已报道的食品中碱性桃红Ｔ的测定方法是超高效液相色谱法 和高效液相色谱法 。但所需设备 昂贵、操作复杂、分析成本高。由于紫外光谱法具有操作简单、分析成本低和结果稳定的优点。但易受 ［６］ 样品基体的干扰，为提高方法的选择性和灵敏度。常采用固相萃取分离法对样品被测物进行分离 富 ［７］ ［８］ ［９］ ［１０］ ［１１］ 集。已使用的固相萃取材料主要有：纤维 、硅胶 、螯合树脂 、纳米材料 、分子印迹聚合物 、活 ［１２］ ［１３］ 性炭 和 环糊精聚合物 等。其中 环糊精聚合物（ＣＤＣＰ）固相萃取材料已广泛用于样品中的 β β β 金属元素［１４１６］和有机物［１７１８］的分离富集。对环糊精进行选择性修饰，既保持了环糊精疏水性