氮化硅基多孔陶瓷的制备及性能研究-无机化学专业论文.docx

万方数据 万方数据 青岛科技大学硕士学位论文 I 氮化硅基多孔陶瓷的制备及性能研究 摘 要 多孔氮化硅陶瓷是近年来新开发的一种结构功能一体化新型陶瓷材料，因其优 异的物理性能和广阔的应用前景，受到了国内外相关学者的重点关注。 本论文研究了直接氮化法制备氮化硅粉末，碳热还原反应-常压烧结法制备氮化 硅陶瓷工艺，考察了烧结制度、粉料配比以及胶黏剂种类等因素对多孔氮化硅陶瓷 的制备的影响。 采用直接氮化法制备高纯度氮化硅细粉，结合热力学分析和 TG-DTA 分析得出 直接氮化法反应机理，反应属于放热反应，吉布斯自由能在 1400℃时小于 0，属于 自发反应，利用 XRD、SEM 以及粒径分析进行了表征。结果表明：制得的多孔氮 化硅主要由不规则的 α-Si3N4 晶粒交错搭接形成，产物晶粒细小，组织分布均匀，晶 粒结合较为紧密，其粒径均匀，D50 为 6.59μm。 采用碳热还原-常压烧结法制备多孔氮化硅陶瓷材料，结合热力学分析、TG-DTA 结果得出：碳热还原反应属于吸热反应，其吉布斯自由能随温度升高而降低，反应 起始温度为 1472℃。利用 XRD、SEM 以及 MIP 进行了表征，结果表明：制得的多 孔氮化硅陶瓷主要由长柱状 β-Si3N4 晶粒交错搭接形成；1200℃预烧结制度有利于 β-Si3N4 晶粒的发育和成型，产物长径比较大，组织分布均匀，晶粒结合较为紧密， 其内部具备大量不规则孔隙结构，孔容为 0.554 mL·g-1，气孔率为 48.04%。 改变反应物配比制备多孔氮化硅陶瓷，TG-DTA、XRD、SEM 以及 MIP 结果表 明：制得的氮化硅主要以长柱状 β-Si3N4 晶粒为主，添加 50wt.% α-Si3N4 的原料配比 有利于 β-Si3N4 晶型的发育和成型，其产物的 β-Si3N4 晶粒均匀，长径比较高，孔隙 分布均匀，晶粒结合紧密。 胶黏剂的种类对碳热还原-常压烧结产物没有影响。PVA 相对于 CMC 更能促进 晶粒的成长，添加 PVA 后得到的 β-Si3N4 的长径比更大，孔容、孔径、比表面积以 及气孔率都变小，晶粒结合更为紧密，其孔容为 0.142 mL·g-1，气孔率为 22.35%。 通过改变胶黏剂可以达到控制气孔率的目的。 关键词：氮化硅 多孔陶瓷 碳热还原法 常压烧结 青岛科 青岛科技大学硕士学位论文 I 氮化硅 氮化硅基多孔陶瓷的制备及性能研究 PREPARATION AND PROPERTIES OF POROUS SILICON NITRIDE CERAMICS ABSTRACT Porous silicon nitride ceramic, a new type structural and functional ceramic manufactured in recent years, has been widely concerned for their high performance and wide application, and applied in lots of fields. In this article silicon nitride powder first prepared by direct nitriding method, then silicon nitride ceramics prepared by carbothermal reduction-pressureless sintering. And by changing the sintering system, ratio of powder and adhesive type, silicon nitride was studied from the method of the preparation and the characteristics of the porous ceramics. High performance porous silicon nitride powder was prepared by silicon powder nitrogen nitriding directly method. The mechanism was investigated by thermodynamic calculation and TG-DTA analysis, and the reaction was exthermic reaction, the Gibbs free energy was under zero at the 1400℃, at this temperature the reaction was spontaneous reaction. The