全氟辛烷磺酸和全氟辛烷羧酸异构体的高效液相色谱串联-环境化学.PDFVIP

第３４卷　 第８期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３４，Ｎｏ． ８ ２０１５年　 　 ８月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ａｕｇｕｓｔ ２０１５ ＤＯＩ：１０．７５２４／ｊ．ｉｓｓｎ．０２５４⁃６１０８．２０１５．０８．２０１５０１１８０１ 牛夏梦，史亚利，张春晖，等．全氟辛烷磺酸和全氟辛烷羧酸异构体的高效液相色谱⁃串联质谱联用分析方法［Ｊ］．环境化学，２０１５，３４（８）： １４５３⁃１４５９ ＮＩＵ Ｘｉａｍｅｎｇ，ＳＨＩ Ｙａｌｉ，ＺＨＡＮＧ Ｃｈｕｎｈｕｉ，ｅｔ ａｌ． Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｅ ｓｕｌｆｏｎａｔｅ ａｎｄ ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｏｉｃ ａｃｉｄ ｉｓｏｍｅｒｓ ｂｙ ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ［Ｊ］．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１５，３４（８）：１４５３⁃１４５９ 全氟辛烷磺酸和全氟辛烷羧酸异构体的高效液相 色谱⁃串联质谱联用分析方法∗ １ ２ １∗∗ ２ 牛夏梦　 史亚利 　 张春晖 　 蔡亚岐 （１． 中国矿业大学（北京）化学与环境工程学院，北京，１０００８３； ２． 中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京，１０００８５） 摘　 要　 建立了固相萃取⁃高效液相色谱⁃串联质谱（ＳＰＥ⁃ＨＰＬＣ／ ＭＳ／ ＭＳ）联用测定全氟辛烷磺酸（ＰＦＯＳ）和全 氟辛烷羧酸（ＰＦＯＡ）异构体的分析方法．以ＷＡＸ 固相萃取小柱为浓缩柱对样品中目标化合物进行富集浓缩， 再用ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ分离检测各异构体，串联质谱采用负离子扫描和多反应监测模式对样品进行分析检测．色 －１ －１ ＝ 谱分离采用梯度洗脱方式，流动相Ａ相为甲醇，Ｂ相为６０ｍｍｏｌ·Ｌ 氨水／ ２０ｍｍｏｌ·Ｌ 甲酸水溶液（ｐＨ ４）；选 用Ａｓｃｅｎｔｉｓ Ｅｘｐｒｅｓｓ Ｆ５型色谱柱为分离柱．将建立的方法应用于河水、底泥和贝类中全氟化合物异构体的分 －１ －１ ＝ 析，对３种环境样品的方法检出限（Ｓ／ Ｎ ３）分别为 ０．０５—１．１ ｎｇ·Ｌ 、０．０２５—０．５６ ｎｇ·ｇ 和 ０．０２５— －１ ０．５６ ｎｇ·ｇ ．以加标回收实验对建立的分析方法进行评价，自来水、底泥和贝类中１１种ＰＦＯＳ和ＰＦＯＡ异构体 ＝ 的加标回收率平均值分别在 ９０．８％—１２７％、７４．０％—１２４％和７６．７％—１１３％，相对标准偏差（ｎ ５）分别为 ５．９％—１７．２％、２．５％—１７．０％和３．３０％—１１．５％． 关键词　 高效液相色谱串联质谱分析，全氟辛烷磺酸异构体，全氟辛烷羧酸异构体，河水，底泥，贝肉． Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕ