新型靛红衍生化β环糊精键合SBA-15液相色谱固定相的制备与表征.PDFVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第3 期 2014 年3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 375 ～ 383 : DOI 10.3724/SP.J.1096.2014.30507 - - 新型靛红衍生化β 环糊精键合 SBA 15 液相 色谱固定相的制备与表征 * 张杨 李来生 程彪平 周仁丹 聂桂珍 ( ， ) 南昌大学分析测试中心 南昌330047 - ， - 摘 要 利用靛红的羰基与β 环糊精单取代乙二胺的缩合反应 合成得到一种靛红衍生化β 环糊精Schiff 碱 。 - ， - 类化合物 以3 异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂 将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料 SBA 15 表 ， - - ( )。 - 、 面 制得一种新型的靛红衍生化β 环糊精键合 SBA 15 液相色谱固定相 ISCDP 分别对β 环糊精衍生物 - 。 ， SBA 15 及固定相进行必要的结构表征 在反相色谱条件下 以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异 ， 。 ， - 构体为探针 评价新固定相的基本色谱性能 在极性有机溶剂和反相模式下 将新固定相分别用于β 受体阻 ， 。 ， ， 滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分 探讨了相关色谱分离机理 实验表明 靛红吲哚环的引入 增强了 ， 。 、 环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力 分析时间小于7 min 固定相分离硝基苯胺 氨基苯酚和 ， ， ; 苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性 其中对位异构体均最后被洗脱 这与包结作用相关 靛红 - ， ， - 衍生化β 环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力 除疏水作用外 靛红衍生化β 环糊精配体还能提供偶 、 、 - ， 。 - 极 氢键 π π和包结等作用 多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性 SBA 15