浅议杜仲降压片的质量标准.doc

浅议杜仲降压片的质量标准 】目的:探讨并制定杜仲降压片的质量标准。方 法:采用TCL法对杜仲降压片中的益母草、钩藤进行定性鉴 别，采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果:益母草、钩藤薄 层色谱图斑点清晰，重现性好，无干扰。黄芩苷在Ug2ug之 间呈良好的线性关系(r=9)。结论:所建立的方法准确可靠， 可用于该制剂的质量控制。 关键词】杜仲降压片;TLC;HPLC;质量标准 AbstractObjecti ve:Toestab lishqualit ycontrolst andardsfor Duzhongjia ngya:Herba Leonuriand RamulusUnc ariaeCumUn cisinprepa rationwere identified byTLC, thee ontentofpa eoniflorin wasdetermi nedby:Thec hromatogra phiespotso fsamplessh owedthesam ecolorswit hthoseofco ntrolcalib rationcurv eshowedago odlinearre lationship intherange of y g2 y gfor baicalin, r =:Twometho dsareaccur ate,reliab lewithgood feasibilit yandrepeat ability, ca nbeusedtoc ontroltheq ualityofth ispreparat ioneffecti vely. Key wordsDuzho ngjiangyat ablet, TLC, HPLC, quali tycontrols tandards杜仲降压片由杜仲、益母草、夏枯草、 黄芩、钩藤5味中药组成，具有补肾、平肝、清热之功效，用 于肾虚肝旺之高血压症。本实验对该制剂中的益母草、钩 藤进行了薄层鉴别，并采用H PLC法测定该制剂中黄芩苷的 含量，现将结果报道如下。 1实验材料 药品与试剂 实验用药材购自医药公司，经检验符合药典规定；杜仲 降压片由贵州百花医药集团有限公司生产，批号060516;钩 藤对照药材(121 190-XX02)、盐酸水苏碱(1107 12-XX06)、 黄芩苷(110715-XX12)对照品由中国药品生物制品检定所提 供。实验所用试剂除另有规定外，均为分析纯，色谱用试剂 乙腈为色谱纯，水为重蒸水。 实验仪器 日立-2 130高压恒流输液泵、日立-2400紫外可变波长 检测器由日立分析仪器有限公司生产，N2000色谱数据处理 工作站由浙江大学智达信息工程有限公司生产。 2方法与结果 益母草薄层色谱鉴别 益母草中含有盐酸水苏碱，参照《中国药典》XX年版一 部［1］益母草膏项下薄层鉴别方法:取本品40片，去包衣，研 细，称取10 g，加水20mL,搅拌，加稀盐酸调节pH值为12,离 心，取上清液加在强酸性阳离子交换树脂柱上，以水洗至流 出液近无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液40mL洗脱，收集 洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇ImL使溶解，作为供试品溶液。 按处方比例及制法制备缺益母草的阴性对照品，按供试品溶 液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取盐酸水苏碱对 照品适量，加甲醇制成lmg/mL的溶液，作为对照品溶液。按 照中国药典XX年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述溶 液各10 u L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅 胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-醋酸乙脂(8 : 3 : 1)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色 谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴 性对照色谱在相应位置上无斑点，即阴性无干扰。结果见图 1。 钩藤薄层色谱鉴别 钩藤主要成分为生物碱，我们根据生物碱的性质，参照 文献［3］的方法来制备样品溶液和阴性对照溶液，与钩藤对 照药材对照。参照文献［4 ］方法进行展开和显色。取本品 20片，去包衣，研细，称取6g，加80%乙醇100m L,置水浴上加 热回流30min，滤过;残留物加1%盐酸5mL使溶解，滤过，滤液 用氨水调pH至9,用氯仿萃取2次，每次10 mL,氯仿液浓缩 至干，加mL乙醇溶解作为供试品溶液。按处方比例及制法 制备缺钩藤的阴性样品，按供试品溶液的制备方法同法制成 阴性对照溶液。另取钩藤对照药材2g，同法制成对照药材溶 液。参照中国药典XX年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取 上述3种溶液各10 u L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯 仿-甲醇-氨水(20 : 1 : 1)下层溶液为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以稀碘化铋钟试剂。结果供试品色谱中，在与对照药 材色谱相应的